纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究

发布时间：2017-07-16 08:14

  本文关键词：纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究

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【摘要】：随着科学技术的不断发展,化学发光分析法由于具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、分析快速、易实现自动化等优点,被广泛应用于物质的定量分析究虽然化学发光分析研究历史悠久,但长期以来却仅局限于分子和离子水平。近年来,纳米材料由于体积效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应等特征迅速发展,为化学发光分析提供了新的机遇。本论文将纳米金、纳米银引入液相化学发光,建立流动注射化学发光分析法检测不同药物。该研究不仅拓展了纳米粒子的应用范围,而且使得化学发光法在药物分析方面有了更广阔的施展天地。本论文分为两部分,第一部分为综述,阐述了化学发光分析法基本概念、原理、常见的液相化学发光体系,重点综述了近五年金属纳米材料在化学发光分析中的应用现状。第二部分为研究报告,选择纳米银、纳米金作为催化剂,研究了纳米粒子的催化作用,将luminol-KMnO4-AgNPs、luminol-K_3Fe(CN)6-AgNPs、luminol-NBSAuNPs、luminol-AgNO3-AuNPs四个化学发光体系,分别用于测定多潘立酮、头孢丙烯、盐酸金刚烷胺、盐酸多西环素的含量,并对可能的发光机理进行了探讨。具体研究内容如下:1.在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银增敏鲁米诺-高锰酸钾液相化学发光体系化学发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了化学发光分析法测定多潘立酮的新方法。在优化的实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,检出限为1.1×10-9g/mL。对1.0×10-6g/mL的多潘立酮标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。2.研究发现,在碱性介质中,基于头孢丙烯对纳米银增敏的luminol-K_3[Fe(CN)6]化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定头孢丙烯的新方法。在优化的条件下,该法测定头孢丙烯的线性范围为5.0×10-9~1.0×10-7 mol/L(0.9981)和1.0×10-7~5.0×10-6mol/L(0.9970),检出限为3.7×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L和5.0×10-8mol/L的头孢丙烯标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)分别为1.45%和0.83%。方法用于药物制剂中头孢丙烯的测定,结果满意。3.采用柠檬酸钠还原法和硼氢化钠还原法制备了不同粒径的纳米金粒子。在碱性介质中,基于盐酸金刚烷胺对纳米金增敏的luminol-NBS化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸金刚烷胺的新方法。对各个实验条件进行了优化,对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸金刚烷胺的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-5mol/L(0.9963),检出限为4.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸金刚烷胺标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.77%。4.在碱性介质中,基于盐酸多西环素对纳米金增敏的luminol-AgNO3化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸多西环素的新方法。实验制备了16nm、25nm、38nm、68nm、99nm五种不同粒径的纳米金粒子,并对负高压、流速、各个反应物的浓度等条件进行了优化,并且用紫外-可见光谱和荧光光谱对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸多西环素的线性范围为2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(0.9972),检出限为1.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸多西环素标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.89%。该法灵敏、简便、准确、快速,用于分析市售盐酸多西环素片剂,测定值与标示值相符。
【关键词】：纳米银 纳米金 化学发光 流动注射 药物分析
【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3;TQ460.72
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 综述11-27
• 1.1 化学发光分析法概论11-17
• 1.1.1 化学发光的定义11
• 1.1.2 化学发光的原理11-12
• 1.1.3 化学发光法的特点与局限性12
• 1.1.4 常见的液相化学发光体系及其应用12-17
• 1.2 金属纳米材料概述17-19
• 1.2.1 纳米材料的概念17
• 1.2.2 金属纳米材料特性17-18
• 1.2.3 金属纳米粒子的合成进展18-19
• 1.3 金属纳米材料在化学发光分析中的应用19-25
• 1.3.1 纳米金参与的化学发光19-20
• 1.3.2 纳米银参与的化学发光20-22
• 1.3.3 纳米铂、纳米钯参与的化学发光22-23
• 1.3.4 金属纳米氧化物参与的化学发光23-25
• 1.4 展望25
• 1.5 选题意义及研究内容25-27
• 第二章 纳米银增敏的化学发光体系及其在药物分析中的应用研究27-43
• 2.1 纳米银增敏鲁米诺化学发光分析法测定多潘立酮的研究27-34
• 2.1.1 引言27-28
• 2.1.2 实验部分28-29
• 2.1.3 结果与讨论29-34
• 2.1.4 结论34
• 2.2 AgNPs-Luminol-K_3[Fe(CN)6]化学发光体系测定头孢丙烯34-43
• 2.2.1 引言34-35
• 2.2.2 实验部分35-36
• 2.2.3 结果与讨论36-42
• 2.2.4 结论42-43
• 第三章 纳米金增敏的化学发光体系及其在药物分析中的应用研究43-60
• 3.1 纳米金参与的Luminol-NBS化学发光体系测定盐酸金刚烷的研究43-51
• 3.1.1 引言43
• 3.1.2 实验部分43-45
• 3.1.3 结果与讨论45-50
• 3.1.4 结论50-51
• 3.2 Luminol-AgNO3-AuNPs化学发光体系测定盐酸多西环素51-60
• 3.2.1 引言51
• 3.2.2 实验部分51-52
• 3.2.3 结果与讨论52-59
• 3.2.4 结论59-60
• 全文总结60-61
• 参考文献61-78
• 致谢78-79
• 攻读硕士学位期间论文完成情况79

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本文编号：547756