流动注射化学发光结合分子印迹检测环境激素类污染物

发布时间：2017-07-19 21:26

  本文关键词：流动注射化学发光结合分子印迹检测环境激素类污染物

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【摘要】：环境激素是一类会使人体及生物的内分泌系统发生紊乱的外来化学物质。研究表明,微量或痕量的环境激素也会对人体产生不良影响,因此对环境激素含量进行分析测定具有十分重要的现实意义和社会意义。化学发光分析法是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下,利用反应中间体或反应产物分子吸收化学能由激发态回到基态时所产生的光辐射现象,对待测试样进行定性和定量的分析方法。化学发光分析法不仅设备简单、便宜,而且兼具灵敏度高、线性范围宽、分析速度快等优点,被广泛应用于多种痕量和超痕量分析领域。但是其选择性差的缺点限制了该方法在复杂样品分析中的应用。分子印迹技术是一种制备对目标分子具有特异识别能力或专一性识别作用的聚合物的技术。分子印迹聚合物由于具有与天然抗体同样的识别性能和与高分子同样的抗腐蚀性能的双重优点,因而在众多领域展现了良好的应用前景。本文将分子印迹技术和化学发光分析法结合,利用分子印迹聚合物对目标分子的识别和捕获能力,将环境激素分子选择性富集在分子印迹聚合物上,然后进行化学发光检测,提高了化学发光检测对环境激素类污染物的选择性和灵敏度。论文第一部分为综述部分,主要为第一章内容。第一章系统地总结了环境激素类污染物的研究现状,对不同化学发光体系及分析应用进行了概述,介绍了分子印迹技术的基本原理、分子印迹聚合物的制备方法及应用。论文第二部分为研究报告部分,包括第二章、第三章和第四章内容。第二章采用Pickering乳液聚合法制备了双酚A分子印迹聚合物,并将其应用于固相微萃取中,对双酚A进行的选择性富集；利用双酚A对Luminol-KIO4-NaOH发光体系的抑制作用,结合流动注射分析技术,对水体中双酚A进行了检测。方法的线性范围为0.05-1.50 mg/L和1.50-15 mg/L,检测限为17 μg/L,对空白样品连续测定6次的相对标准偏差为2.6%。第三章采用Pickering乳液聚合法制备了邻苯二酚分子印迹聚合物,并将其填充为固相微萃取小柱,对邻苯二酚进行的选择性富集；利用邻苯二酚对Luminol-K3[Fe(CN)6]-NaOH化学发光体系的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种测定邻苯二酚的化学发光分析法。方法的线性范围为0.01-0.1mg/L和0.1-3.0mg/L,检测限为3.3μg/L,使用分子印迹聚合物后对0.05mg/L的邻苯二酚溶液连续平行测定6次的相对标准偏差为2.6%。第四章采用了磁性表面分子印迹技术合成了己烯雌酚分子印迹聚合物,采用外加磁场固定分子印迹聚合物的方法装填了固相萃取吸附小柱,对己烯雌酚进行的选择性分离富集；利用己烯雌酚对Luminol-H2O2-NaOH化学发光体系的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种测定己烯雌酚的化学发光分析法。方法的线性范围为0.01-0.5mg/L和0.5-5mg/L,检测限为3.3μg/L,使用分子印迹聚合物后对00.5mg/L DES溶液连续测定6次的相对标准偏差为2.4%。本论文通过环境激素类污染物分子印迹聚合物的合成,利用化学发光分析法灵敏度高的优点,以及分子印迹技术特异性识别的特点,结合流动注射分析技术,对实际水样中环境激素类分子进行了实时、在线和特异性识别分析检测,为监测水体环境中环境激素类分子的研究提供指导。
【关键词】：流动注射 化学发光 分子印迹 环境激素
【学位授予单位】：西南石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;O657.3
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-20
• 1.1 环境激素概述9
• 1.2 化学发光分析法9-15
• 1.2.1 化学发光分析法的基本原理9-11
• 1.2.2 几种重要的化学发光体系11-14
• 1.2.3 流动注射化学发光分析法14
• 1.2.4 化学发光的灵敏度及选择性14-15
• 1.3 分子印迹技术15-19
• 1.3.1 分子印迹技术的基本原理15-16
• 1.3.2 分子印迹聚合物的制备方法16-17
• 1.3.3 分子印迹聚合物的应用17-19
• 1.4 本课题的研究思路与内容19-20
• 第2章 双酚A分子印迹聚合物的制备及流动注射化学发光检测研究20-34
• 2.1 实验部分20-23
• 2.1.1 主要试剂和仪器20-21
• 2.1.2 分子印迹聚合物的制备21-22
• 2.1.3 MIP的吸附能力评价22
• 2.1.4 MIP吸附小柱的制作22
• 2.1.5 实验方法22-23
• 2.2 实验结果与讨论23-33
• 2.2.1 化学发光曲线23-24
• 2.2.2 仪器参数的选择24
• 2.2.3 反应条件的选择24-26
• 2.2.4 MIP的表征26-28
• 2.2.5 MIP吸附性能的评价28-31
• 2.2.6 MIP小柱吸附时间的优化31
• 2.2.7 常见干扰物质的影响31-32
• 2.2.8 酚A的标准曲线32
• 2.2.9 加标回收率的测定32-33
• 2.3 小结33-34
• 第3章 基于分子印迹的流动注射化学发光法测定邻苯二酚34-47
• 3.1 实验部分34-37
• 3.1.1 主要仪器和试剂34-35
• 3.1.2 分子印迹聚合物制备方法35-36
• 3.1.3 MIP吸附性能的评价36
• 3.1.4 MIP吸附小柱的制作36
• 3.1.5 实验方法36-37
• 3.2 实验结果与讨论37-46
• 3.2.1 化学发光曲线37-39
• 3.2.2 仪器参数的选择39
• 3.2.3 反应条件的选择39-41
• 3.2.4 MIP的表征41-42
• 3.2.5 MIP的吸附性能评价42-45
• 3.2.6 MIP小柱吸附样品时间优化45
• 3.2.7 邻苯二酚的标准曲线45-46
• 3.2.8 加标回收率的测定46
• 3.3 小结46-47
• 第4章 己烯雌酚磁性分子印迹聚合物的制备及流动注射化学发光检测的研究47-60
• 4.1 实验部分47-50
• 4.1.1 主要仪器和试剂47-48
• 4.1.2 分子印迹聚合物制备方法48-49
• 4.1.3 MMIP的吸附性能评价49
• 4.1.4 实验方法49-50
• 4.2 实验结果与讨论50-59
• 4.2.1 化学发光曲线50-51
• 4.2.2 仪器参数的选择51
• 4.2.3 反应条件的优化51-53
• 4.2.4 MMIP的表征53-54
• 4.2.5 MMIP吸附性能的评价54-57
• 4.2.6 MMIP小柱吸附样品的时间优化57
• 4.2.7 DES的化学发光标准曲线57-58
• 4.2.8 加标回收率的测定58-59
• 4.3 小结59-60
• 第5章 结论及建议60-62
• 5.1 结论60-61
• 5.2 建议61-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-70
• 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果70

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