基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

发布时间：2017-07-20 15:21

  本文关键词：基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

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【摘要】：目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C_(18)色谱柱(2.7μm,4.6 mm×150 mm),柱温35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min,20%A;4~8 min,20%A→60%A;8~12 min,60%A→80%A;12~35 min,80%A→90%A),流速0.4 mL·min~(-1),进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.98。在LOQ、10LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间,RSD在0.66%~14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5μg·kg~(-1)之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。
【作者单位】： 中国药科大学;江苏康缘药业股份有限公司;江苏省食品药品监督检验研究院;
【关键词】： 三七 川贝母 薏苡仁 桂枝 金银花 农药残留分析 有机磷农药 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱
【基金】：企业大平台“重大新药创制”(2013ZX09402203)
【分类号】：R284.1;O657.63
【正文快照】： 作为一类具有良好杀虫效果的广谱性农药,有质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI),美国AB SCIEX机磷类农药(organophosphorus pesticids)被广泛用公司;KQ-250DB型数控超声波清洗仪;SHZ-ⅢB于农作物种植和中药材栽培过程中病虫害的防治。循环水式多用真空泵,临海谭氏真空设备有限公司;

【参考文献】

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【共引文献】

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本文编号：568703