石墨烯的功能化及电化学性能分析与应用研究

发布时间：2017-07-25 21:27

  本文关键词：石墨烯的功能化及电化学性能分析与应用研究

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【摘要】：石墨烯(graphene,GR)的特殊结构决定了其独特的性质,例如超低的电阻率、超大的比表面积、相对较高的载流子迁移率等,其中最令人惊奇的是其非常特殊的电学性质,使得GR已经成为电化学传感器中最为理想的修饰电极的材料之一,其对于电化学传感的选择性、稳定性、检出限、线性范围等方面都有良好的优化能力。但是纳米态GR自身容易团聚,使得其原本电化学性能的发挥和利用受到一定的限制,因而复合GR材料的研制成为保持及拓展其电化学性能的重要途径。量子点也叫半导体纳米晶,通常是由两个或者两个以上的第II、VI和VIII族的元素组成,直径在2~10 nm之间,由于组成量子点的是一些导体或者半导体材料,使得量子点具有很强的导电性和小尺寸结构,且大的比表面积等特性使其对电化学活性物质具有强烈的吸附性能,这些性能均使得它成为功能化GR的优选材料之一。表面活性剂,由于其分子具有双亲性,可有效阻止GR的聚集,使GR在水中得到很好的分散。因此将它作为功能化材料用于GR的功能化并将功能化的GR制成传感器,能显著提高分析的灵敏度、选择性以及重现性,因而它们是纳米材料制备时的良好分散剂及功能化试剂。本研究以制备对邻苯二酚(CC)具有灵敏响应的电化学传感器为目标,分别探讨了GR的制备、GR的功能化、功能化GR修饰传感器的电催化性能以及功能化GR对CC的分析应用。具体研究内容如下:1.采用了Hummers法制备氧化石墨烯(GO),用红外光谱(IR)和X射线-衍射分析(XRD)对制得的GO进行了表征。并分别用化学法和电化学法对制得的GO进行还原,对两种方法还原制得的GR的电催化性能进行比较,确定了制备GR最佳的还原方法。2.利用水热法制得的半导体纳米晶——碲化镉量子点(Cd Te QDs)作为一种原料,用于GR的功能化,并且用电化学的方法对功能化的GR——Cd Te QDs/GR进行了表征,且研究了其制备的修饰电化学传感器对CC的电催化性能。3.选择利用了常见的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对GR进行了功能化,并对功能化前后GR的分散性进行了对比,同时采用了电化学的方法对各功能化的GR进行了诸如循环伏安分析以及交流阻抗分析等的电化学表征,最后讨论了两种不同表面活性剂功能化的GR对CC的电催化性能的差异,并确定了最佳的功能化试剂为CTMAB。4.进行了Cd Te QDs和CTMAB功能化GR修饰电化学传感器性能研究,优化了各传感器分析CC的条件,并在最佳的条件下将各传感器应用于实际样品中CC的检测。Cd Te QDs功能化GR修饰电化学传感器在CC浓度为30.0μmol/L~1000μmol/L与峰电流呈良好的线性关系,检出限为18.19μmol/L,加标回收率为98.35%~104.96%。CTMAB功能化GR修饰电化学传感器在CC浓度为5.0μmol/L~1000μmol/L时与氧化峰电流和还原峰电流均呈良好的线性关系,且用氧化峰进行定量分析时的检出限为2.92μmol/L,用还原峰定量分析时的检出限为2.44μmol/L,加标回收率为92.70%~101.80%。并且对CC的氧化机理进行了初步探讨。
【关键词】：石墨烯 碲化镉量子点 十六烷基三甲基溴化铵 邻苯二酚
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 引言10-19
• 1.1 选题依据和研究意义10-17
• 1.1.1 GR概述10-14
• 1.1.2 CC概述14-15
• 1.1.3 化学修饰电极15-17
• 1.2 国内外的研究进展17-18
• 1.3 研究内容及创新点18-19
• 1.3.1 研究内容18
• 1.3.2 研究创新点18-19
• 第2章 GR的制备及其功能化19-32
• 2.1 试剂与仪器19-20
• 2.1.1 实验试剂19
• 2.1.2 实验仪器19-20
• 2.2 实验部分20-23
• 2.2.1 GO的制备20-21
• 2.2.2 GO的表征21
• 2.2.3 GR的制备21
• 2.2.4 GR的功能化21-23
• 2.3 结果与讨论23-30
• 2.3.1 GO表征23-24
• 2.3.2 GR的制备24-25
• 2.3.3 CdTe QDs功能化GR25-27
• 2.3.4 表面活性剂功能化GR27-30
• 小结30-32
• 第3章 功能化GR修饰电极的制备及对CC的电催化性能研究32-39
• 3.1 实验部分33-34
• 3.1.1 实验试剂33
• 3.1.2 实验仪器33-34
• 3.2 实验方法34-35
• 3.2.1 CdTe QDs功能化GR修饰电极的制备34
• 3.2.2 CTMAB功能化GR修饰电极的制备34
• 3.2.3 不同电极的交流阻抗分析34
• 3.2.4 CC在修饰玻碳电极上的电化学特性34-35
• 3.3 结果与讨论35-38
• 3.3.1 CdTe QDs功能化GR修饰玻碳电极的电化学性能研究35-37
• 3.3.2 CTMAB功能化GR修饰玻碳电极的电化学性能研究37-38
• 小结38-39
• 第4章 CdTe QDs/GR修饰电极对CC的响应研究39-51
• 4.1 实验试剂与仪器39-40
• 4.1.1 实验试剂39-40
• 4.1.2 实验仪器40
• 4.2 实验方法40
• 4.3 支持电解质pH的选择40-43
• 4.4 仪器条件的优化43-46
• 4.4.1 扫描速率的影响43-44
• 4.4.2 富集电位的影响44-45
• 4.4.3 富集时间的影响45-46
• 4.5 工作曲线46-47
• 4.6 检出限的确定47-48
• 4.7 CdTe QDs/GR修饰电极的重现性、稳定性实验48-49
• 4.8 干扰实验49
• 4.9 样品分析49-50
• 小结50-51
• 第5章 CTMAB功能化GR修饰电极对CC的响应研究51-61
• 5.1 实验试剂与仪器51-52
• 5.1.1 实验试剂51
• 5.1.2 实验仪器51-52
• 5.2 实验方法52
• 5.2.1 GCE的预处理52
• 5.2.2 功能化GR修饰电极的制备52
• 5.2.3 实验方法52
• 5.3 支持电解质pH的选择52-54
• 5.4 扫速对峰电流和峰电压的影响54-57
• 5.5 工作曲线57
• 5.6 检出限的确定57-58
• 5.7 干扰实验58
• 5.8 CTMAB功能化GR修饰电极的重现性、稳定性实验58-59
• 5.9 样品分析59-60
• 小结60-61
• 结论61-63
• 致谢63-64
• 参考文献64-68
• 攻读学位期间取得学术成果68

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