氧化石墨烯色谱固定相的制备及食品中三聚氰胺的分析应用

发布时间：2017-07-26 04:21

  本文关键词：氧化石墨烯色谱固定相的制备及食品中三聚氰胺的分析应用

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【摘要】：目的氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)具有独特的结构和优良的吸附性能,可将其作为色谱固定相。现有的氧化石墨烯色谱固定相研究主要是在反相色谱模式用于苯系物和多环芳烃等中性或弱极性物质的分离分析。本实验制备氧化石墨烯键合硅球(GO@Si O_2)填料,将其作为液相色谱固定相用于牛奶和鸡蛋中极性化合物三聚氰胺的分离分析。方法以N,N-二环己基碳二亚胺(N,N’-dicyclohexylcarbodiimide,DCC)为偶联剂,利用氧化石墨烯表面的羧基与氨基化硅球表面的氨基反应合成了GO@Si O_2色谱填料。实验以三聚氰胺为目标物,考察了GO的用量(7.5-150 mg)和包覆次数(1、2次)对目标物分离性能的影响,并通过扫描电镜和拉曼光谱对氨基化硅球表面GO的键合情况进行表征。实验选择三聚氰胺、双氰胺、克伦特罗、三聚氰酸、水杨酸等极性化合物作为目标物,考察了在GO@Si O_2柱上的色谱行为。将该固定相作为分析柱用于鸡蛋和牛奶中三聚氰胺的分析,实验优化了液相色谱条件包括流动相种类(乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液以及乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸))、乙腈和乙酸铵的比例(90:10、80:20、70:30、60:40、50:50,V/V)、乙酸铵的浓度(0-50 mmol/L)。在优化的条件下,对方法的检出限、定量限、回收率、线性范围等分析特征量进行考察。结果扫描电镜图显示,氨基化硅球表面粗糙、多孔,GO@Si O_2表面有明显的GO的褶皱结构;拉曼光谱图显示,GO@Si O_2在1350和1580 cm-1处有明显的碳质材料特征峰,同时与氨基化硅球固定相相比,在相同的色谱条件下,氨基化合物三聚氰胺、双氰胺等保留因子明显提高,说明GO成功键合到氨基化硅球表面,可以用于极性目标物的分离。将该固定相作为分析柱在乙腈-10 mmol/L乙酸胺溶液(80:20,V/V)作为流动相条件下,用于鸡蛋和牛奶中三聚氰胺的分析。该方法在0.2-50.0μg/m L内线性范围良好(r=0.9999),检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.87 mg/kg。在1、2和10 mg/kg三个添加水平的平均回收率在84.7%~93.9%之间,相对标准偏差在4.1%~6.3%之间。结论本研究合成得到了GO@SiO_2固定相,考察了极性化合物在柱上的色谱行为,结果表明该固定相在亲水模式下对氨基化合物具有良好的保留性能。将GO@Si O_2固定相作为液相色谱固定相用于牛奶和鸡蛋中三聚氰胺的分析,能够满足国家标准对三聚氰胺的测定要求。相比于目前GO@Si O_2色谱固定相用于中性和弱极性目标物分析的研究,本方法的建立,扩充了氧化石墨烯固定相的应用范围,同时GO@Si O_2色谱柱是商业化亲水柱的又一补充,具有成本低廉,色谱行为好,实用价值高的特点。
【关键词】：氧化石墨烯 固定相 三聚氰胺 牛奶 鸡蛋
【学位授予单位】：华北理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.3;O652.63
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 英文缩略表10-11
• 引言11-14
• 第1章 实验研究14-30
• 1.1 材料与方法14-17
• 1.1.1 主要试剂和材料14-15
• 1.1.2 GO的合成15
• 1.1.3 GO@SiO_2固定相的制备和表征15-16
• 1.1.4 基于构筑的GO@SiO_2分析柱分析测定牛奶和鸡蛋中三聚氰胺16-17
• 1.2 结果17-24
• 1.2.1 GO@SiO_2固定相的制备和表征17-20
• 1.2.2 基于GO@SiO_2分析柱分析测定三聚氰胺液相色谱条件的考察20-22
• 1.2.3 方法的特异性22-24
• 1.3 讨论24-26
• 1.3.1 GO@SiO_2极性化合物的作用机理24-25
• 1.3.2 实验方法与文献方法对比25-26
• 1.4 结论26
• 参考文献26-30
• 第2章 综述 石墨烯和氧化石墨烯在卫生化学领域的应用30-50
• 2.1 G及GO30-32
• 2.1.1 G的结构和性质30-31
• 2.1.2 GO的结构和性质31-32
• 2.2 G与GO的制备方法32-34
• 2.2.1 微机械剥离法32
• 2.2.2 化学气相沉积法32-33
• 2.2.3 晶体外延生长法33
• 2.2.4 氧化还原法33-34
• 2.3 G及GO作为色谱固定相的应用34-38
• 2.3.1 液相色谱固定相34-36
• 2.3.2 毛细管电色谱固定相36-37
• 2.3.3 气相色谱固定相37-38
• 2.4 G及GO在样品前处理领域的应用38-43
• 2.4.1 食品安全38-39
• 2.4.2 环境评价39-42
• 2.4.3 药物分析和生物检测42-43
• 2.5 G修饰材料在电化学分析的应用43-44
• 2.6 展望44
• 参考文献44-50
• 结论50-51
• 致谢51-52
• 导师简介52-53
• 作者简介53-54
• 学位论文数据集54

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本文编号：574741