掺氮超纳米金刚石涂覆石墨阴极的制备及强流脉冲发射特性研究

发布时间：2017-07-26 21:13

  本文关键词：掺氮超纳米金刚石涂覆石墨阴极的制备及强流脉冲发射特性研究

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【摘要】：为解决相对论返波管(RBWO)现用石墨阴极发射电流低、发射阈值高、材料放气等缺陷,本文利用掺氮超纳米金刚石(UNCD)优异的电子场发射性能,采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在石墨阴极发射刃口涂覆掺氮UNCD作改性处理。首先,探索了以三乙胺为掺杂氮源在硅片上制备掺氮UNCD的工艺,详细研究了液态源组成、通入量及生长温度对薄膜质量的影响,并研究了掺氮UNCD的直流场发射性能;为了克服金刚石薄膜在石墨基底上生长存在形核密度低、膜层完整性差等问题,在沉积掺氮UNCD前在石墨基底上制备一层金属过渡层,重点研究了以W(CO)6为前驱体采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)技术沉积中沉积温度及退火温度对所制备的金属钨膜的影响。利用SEM、多波长Raman、XPS、霍尔效应、XRD等表征技术详细研究了所制备的掺氮UNCD薄膜和金属钨膜过渡层的形貌、结构、成分、电学性能。在掌握了制备掺氮UNCD和钨膜生长规律的基础上,将工艺转移到石墨阴极上,通过对沉积工艺的优化,成功制备出高质量的掺氮UNCD薄膜涂覆的改性石墨阴极,并初步研究了其强流脉冲发射性能及可能的发射机制。研究结果表明:(1)采用甲醇三乙胺溶液作为液态源生长掺氮UNCD时,以体积为1:1的甲醇三乙胺溶液所得薄膜的电学性能最优。随着液态源通入量的增加,薄膜的电导率增大,同时膜材中sp2-C含量增多,甚至出现纳米晶石墨相。生长温度对薄膜的形貌、成分以及电导率有明显的影响:随着温度从760℃增加890℃,薄膜的电导率从156.1 S/cm增加到1853.9 S/cm。载流子浓度最高达到6.9×1020/cm3。直流场发射性能表明,并不是电导率越高场发射性能越好。比较而言,具有稠密的金刚石纳米线结构的掺氮UNCD薄膜的场发射性能最优,发射电流密度在电场强度为6.2V/?m时达到8.0mA/cm2。(2)生长温度对制备的钨膜表面形貌随有明显的影响,当生长温度为360℃时制备的钨膜表面均匀、致密、对基底的覆盖性好。随退火温度的升高,钨膜的结晶性变好,而高温退火对钨膜的表面形貌的无显著影响。(3)钨膜的沉积工艺能够很好的复制到带刃环形石墨阴极上,而制备掺氮UNCD的工艺不能全部复制在硅片上生长的工艺,当沉积的温度高于770℃后将出现打火现象。改性石墨阴极的强流脉冲发射能力随着涂覆掺氮UNCD薄膜时生长温度的升高而增强。在770℃条件下制备的改性石墨阴极的发射性能与原始石墨阴相比有很大的提高,在脉冲宽度为5ns,电压为102.2kV时达到了3.78 kA,比原始石墨阴极发射电流提高了约500A。同时钨膜过渡层的存在对抑制发射过程中材料的放气有一定的作用。
【关键词】：MPCVD UNCD MOCVD 镀钨 掺氮 三乙胺 强流脉冲发射
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O646.54
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-27
• 1.1 引言10-11
• 1.2 掺氮UNCD薄膜的研究现状11-22
• 1.2.1 UNCD薄膜的发展11-12
• 1.2.2 MPCVD法制备UNCD薄膜的生长机理12-16
• 1.2.3 UNCD薄膜的掺杂（掺氮）16-18
• 1.2.4 掺氮UNCD薄膜的性能18-21
• 1.2.5 生长掺氮UNCD薄膜的影响因素21-22
• 1.3 论文的研究意义和主要研究内容及方法22-27
• 1.3.1 研究意义22-26
• 1.3.2 研究的主要内容和方法26-27
• 2 阴极制备装置与性能检测技术27-36
• 2.1 MPCVD沉积装置27-29
• 2.2 掺氮UNCD薄膜的表征方法29-32
• 2.2.1 扫描电子显微镜29
• 2.2.2 多波长拉曼光谱分析29-30
• 2.2.3 电学性能测试30-31
• 2.2.4 X射线光电子能谱31
• 2.2.5 X射线衍射仪31-32
• 2.3 MOCVD沉积装置32-34
• 2.4 直流场发射性能测试平台34
• 2.5 强流脉冲发射性能测试平台34-36
• 3 掺氮UNCD薄膜的制备工艺及直流场发射性能研究36-53
• 3.1 液态氮源组成对制备的金刚石薄膜质量的影响36-39
• 3.2 液态氮源通入量对制备的掺氮UNCD薄膜质量的影响39-42
• 3.3 生长温度对掺氮UNCD薄膜质量的影响42-51
• 3.4 掺氮UNCD薄膜直流场发射性能51-53
• 4 石墨表面金属过渡层钨膜的制备工艺研究53-58
• 4.1 沉积温度对过渡层钨膜的影响53-55
• 4.2 退火温度对过渡层钨膜的影响55-58
• 5 掺氮UNCD涂覆石墨阴极的制备及强流脉冲发射特性研究58-68
• 5.1 掺氮UNCD涂覆石墨阴极的制备58-61
• 5.1.1 环形石墨阴极预处理58
• 5.1.2 金属过渡层钨膜的生长58-59
• 5.1.3 掺氮超纳米金刚石的涂覆59-61
• 5.2 掺氮UNCD涂层改性石墨阴极强流脉冲发射特性研究61-68
• 5.2.1 掺氮UNCD涂层改性石墨阴极强流脉冲发射性能61-63
• 5.2.2 掺氮UNCD涂层改性石墨阴极强流脉冲发射机理探究63-68
• 结论68-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-78
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果78

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本文编号：578359