钨基半导体纳米材料的制备及电催化析氢性能研究

发布时间：2017-07-27 02:11

  本文关键词：钨基半导体纳米材料的制备及电催化析氢性能研究

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【摘要】：钨基半导体材料具有优异的光催化以及电催化性质,一直是国内外学者的研究热点,广泛用于光催化产氧、电催化析氢、氧还原、电池以及超级电容器等领域。由于WO3可以形成高电子以及质子的钨青铜导电体,被认为是一个具有前景的电催化剂。它的电催化活性主要受晶相结构、氧空位以及表面态的影响,因此可以适当地通过调节WO3的制备条件以及设计材料的结构来增加其电催化析氢活性。从实用化角度,对于单纯的半导体材料的电催化活性还有待进一步提高,近期研究表明过渡金属氧化物、硫化物以及磷化物都有高效的电催化析氢活性。基于以上考虑,我们先合成钨基氧化物WO2.72,随后硫化合成片层WS2,将其作为载体负载金属氧化物、金属磷化物,利用两者的协同作用从而提高电催化析氢活性。具体研究内容如下:(1)采用溶剂热法,以六氯化钨(WCl6)为钨源,水杨酸作为有机诱导剂,通过调节醇和水的体积比,得到不同形貌、晶相、性能的钨的氧化物WO3-x。作为电催化剂用于析氢反应,这三种钨基氧化物都显示了极好的电催化析氢性能。(2)将制备WO2.72作为前驱体,用硫粉剥离形成片层的WS2,加入锌源、铁源,采用溶胶凝胶法,通过调控Zn Fe_2O_4不同浓度比,得到WS2/Zn Fe_2O_4前驱体,在N2气氛下煅烧可得不同负载量的WS2/Zn Fe_2O_4复合物。并研究了其电催化析氢的性能。(3)以制备的WS2作为基底,随后乙二胺(EN)对表面进行功能化处理用来吸附Co2+,采用溶剂热的方法,得到不同负载量的WS2/Co3O4复合物,再通过磷化煅烧得到WS2/Co P复合物,并对其进行一系列的结构表征,同时对其电催化析氢性能进行研究。
【关键词】：钨氧化物 WS2 ZnFe_2O_4 CoP 电催化析氢
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TQ116.2
【目录】：

• 中文摘要3-4
• Abstract4-9
• 第1章 绪论9-27
• 1.1 引言9-15
• 1.1.1 氢能的优点9-10
• 1.1.2 氢气的制备方法10-11
• 1.1.3 电催化析氢的基本原理11-14
• 1.1.4 降低析氢过电位的常用方法14-15
• 1.2 电解水析氢阴极材料研究现状及展望15-18
• 1.2.1 电解水析氢阴极材料研究现状15-17
• 1.2.2 展望17-18
• 1.3 析氢阴极材料18-25
• 1.3.1 钨基氧化物19-22
• 1.3.2 钨基硫化物22-25
• 1.4 本论文的设计思路及创新点25
• 1.5 本论文研究内容25-27
• 第2章 实验材料和表征方法27-33
• 2.1 实验试剂27-28
• 2.1.1 实验试剂和原料27
• 2.1.2 实验仪器和设备27-28
• 2.2 表征方法及原理28-32
• 2.2.1 扫描电子显微镜(Scanning electronmicroscope, SEM)28
• 2.2.2 透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscope, TEM)28-29
• 2.2.3 X射线光电子能谱(X-ray photoelectronspectroscopy, XPS)29
• 2.2.4 氮气吸附-脱附等温线测试(N_2 adsorption-desorptionmeasuremen)29
• 2.2.5 广角X射线衍射(Wide-angle X-ray diffraction, WAXRD)29-30
• 2.2.6 傅立叶变换红外光谱(Fourier transform infrared, FT-IR)30
• 2.2.7 拉曼光谱(Ramanspectroscopy)30
• 2.2.8 紫外-可见光谱(UV-visible spectroscopy，，UV-vis)30-31
• 2.2.9 电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectra, EIS)31
• 2.2.10 扫描开尔文探针(Scanning Kelvinprobe, SKP)31
• 2.2.11 线性扫描伏安测试(Line scanvoltammetry, LSV)31-32
• 2.2.12 循环伏安测试(Cyclic voltammogram, CV)32
• 2.3 电催化析氢性能测试32-33
• 第3章 不同晶相WO_(3-x)纳米材料的可控制备及其电催化析氢性能研究33-47
• 3.1 引言33-34
• 3.2 实验部分34
• 3.2.1 不同晶相WO_(3-x)纳米材料的的合成34
• 3.2.2 WO_(3-x)电催化析氢性能测试34
• 3.3 结果与讨论34-46
• 3.3.1 WO_(3-x)纳米材料表征分析34-43
• 3.3.2 WO_(3-x)纳米材料电催化性能测试43-46
• 3.4 本章小结46-47
• 第4章 ZnFe_2O_4及WS_2/ZnFe_2O_4复合物的制备及其电催化析氢性能研究47-65
• 4.1 引言47-48
• 4.2 实验部分48-50
• 4.2.1 介孔ZnFe_2O_4纳米粒子的制备48
• 4.2.2 介孔ZnFe_2O_4电催化析氢性能测试48-49
• 4.2.3 WO2.72纳米线的制备49
• 4.2.4 WS_2纳米片的制备49
• 4.2.5 WS_2/ZnFe_2O_4复合材料的合成49-50
• 4.2.6 WS_2/ZnFe_2O_4电催化析氢性能测试50
• 4.3 结果与讨论50-63
• 4.3.1 介孔ZnFe_2O_4纳米粒子的表征分析50-53
• 4.3.2 介孔ZnFe_2O_4电催化析氢性能测试53-54
• 4.3.3 WS_2/ZnFe_2O_4纳米复合物催化剂的表征分析54-61
• 4.3.4 WS_2/ZnFe_2O_4纳米复合物电催化析氢性能测试61-63
• 4.4 本章小结63-65
• 第5章 WS_2/CoP复合物的制备及其电催化析氢性能研究65-78
• 5.1 引言65
• 5.2 实验部分65-67
• 5.2.1 WS_2/Co_3O_4纳米复合材料的制备65-66
• 5.2.2 WS_2/CoP纳米复合材料的制备66
• 5.2.3 WS_2/CoP纳米复合物电催化析氢性能测试66-67
• 5.3 结果与讨论67-77
• 5.3.1 WS_2/CoP纳米复合物催化剂的表征67-74
• 5.3.2 WS_2/CoP纳米复合物电催化析氢性能测试74-77
• 5.4 本章小结77-78
• 结论78-79
• 参考文献79-90
• 致谢90-91
• 攻读硕士学位期间发表的论文91-92

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