利用核磁技术对胡椒碱、布洛芬和苯二酚异构体的定量分析研究

发布时间：2017-07-28 21:08

  本文关键词：利用核磁技术对胡椒碱、布洛芬和苯二酚异构体的定量分析研究

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【摘要】：核磁共振技术的不断提高,使得其在各个领域的应用也越来越广泛。其中在对物质进行定性分析时,核磁共振已经成为必不可少的一种手段。然而由于核磁共振仪灵敏度的不断提高,让核磁共振定量方法得到了极大的发展,定量核磁方法正引起越来越高的重视。药物质量控制是药物分析的重要组成部分,是用运化学、生物学、物理化学等方法,研究药物成分的化学结构及其含量。药物质量的严格控制是对人体健康的基本保证。而药物中往往含有异构现象,对药物异构体的分析有着重要的意义。核磁共振技术在药物分析领域起重要的作用,能在分析药物结构的同时进行定量分析。为了探究核磁共振技术在对药物异构体中的分析应用,我们选择了三种含有异构体的药物进行分析研究,分别是具有顺反异构体的胡椒碱、具有手性异构体的布洛芬和具有位置异构体的苯二酚。利用核磁共振一维和二维技术对胡椒碱进行了结构解析,并利用核磁共振氢谱定量分析胡椒碱的含量。在此基础上研究新的定量方法,经过对比实验证明,新方法操作简单、可行。对胡椒碱进行紫外照射,利用核磁技术对胡椒碱异构体进行结构分析,研究不同辐射时间下胡椒碱异构体的相对含量。利用核磁共振一维和二维技术对布洛芬进行了结构确定,以手性硫脲为手性溶剂化试剂(CSA 1),在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下识别布洛芬对映体。研究左旋布洛芬对映体和右旋布洛芬对映体在核磁图谱中的归属情况,并以甲酸胺为外标同时对其进行定量分析。以核磁共振定量测定技术为依据,建立同时定量测定苯二酚三种同分异构体含量的方法。结果得到邻、间、对苯二酚均在测试范围内有良好的线性,本方法具有灵敏度高、方法简单、重现性好等优点,可作为苯二酚三种同分异构体定量测定的方法。
【关键词】：核磁共振技术 药物分析 异构体 胡椒碱 布洛芬 苯二酚
【学位授予单位】：内蒙古农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.2;TQ460.72
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 1 引言10-17
• 1.1 核磁共振(NMR)的发展简史及研究现状10
• 1.2 NMR的原理10
• 1.3 核磁共振法用于定量分析10-11
• 1.4 NMR定量原理11-12
• 1.5 定量核磁(QNMR)常用的方法12-13
• 1.5.1 内标绝对测定法12
• 1.5.2 外标绝对测定法12-13
• 1.5.3 相对含量测定法13
• 1.5.4 峰高定量测定法13
• 1.6 NMR技术在药学领域中的应用13-15
• 1.6.1 NMR技术在化学药物杂质检查的应用13-14
• 1.6.2 NMR技术在化学药物含量检测的应用14
• 1.6.3 NMR技术对药物识别的应用14
• 1.6.4 NMR技术对确定异构体组成的应用14
• 1.6.5 NMR技术在药物代谢中的应用14
• 1.6.6 NMR技术在中药成分检查中的应用14-15
• 1.7 选题的研究内容和意义15-17
• 2 胡椒碱的定量分析17-30
• 2.1 引言17
• 2.2 胡椒碱化合物的提取纯化17-18
• 2.3 胡椒碱的核磁方法表征18-23
• 2.4 胡椒碱定量分析23-28
• 2.4.1 外标法23-26
• 2.4.2 胡椒碱标准品对照法26-28
• 2.5 小结28-30
• 3 胡椒碱异构体的定量分析30-38
• 3.1 引言30-31
• 3.2 胡椒碱光照下的分离实验31-33
• 3.3 胡椒碱异构体核磁表征33-35
• 3.4 胡椒碱异构体的定量35-36
• 3.5 小结36-38
• 4 布洛芬异构体的定量分析38-50
• 4.1 引言38-40
• 4.1.1 手性布洛芬研究的进展和意义38-39
• 4.1.2 NMR技术对手性药物的研究39
• 4.1.3 手性布洛芬的NMR识别39-40
• 4.2 实验部分40
• 4.2.1 仪器及试剂40
• 4.2.2 实验参数与仪器的校正40
• 4.3 结果与讨论40-49
• 4.3.1 布洛芬的核磁表征40-44
• 4.3.2 CSA1识别布洛芬用量确定44
• 4.3.3 DMAP用量的确定44-46
• 4.3.4 布洛芬手性对映体的识别46
• 4.3.5 布洛芬对映体的定量分析46-49
• 4.4 小结49-50
• 5 苯二酚三种异构体的定量分析50-57
• 5.1 引言50-51
• 5.1.1 苯二酚三种异构体定量分析的研究现状50
• 5.1.2 QNMR法定量分析苯二酚三种异构体优势50-51
• 5.2 苯二酚异构体的定量分析51-56
• 5.2.1 实验部分51
• 5.2.2 结果与讨论51-56
• 5.3 小结56-57
• 6 结论57-58
• 致谢58-59
• 参考文献59-66
• 作者简介66

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本文编号：586001