微萃取技术与色谱联用检测酚类物质的方法研究

发布时间：2017-07-30 21:18

  本文关键词：微萃取技术与色谱联用检测酚类物质的方法研究

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【摘要】：酚类物质包括各种各样不同的种类,较为常见的有苯酚、烷基酚、硝基酚等。酚类化合物对环境和人类健康都会产生不利的影响,具体来说,某些酚类化合物可能会导致癌症,细胞退化,出生缺陷以及干扰激素功能。更为严重的是,酚类物质在我们的日常生活中几乎随处可见,在工业排放水、农业污水和生活废水中均曾检测到不同浓度的酚类物质的存在。所以,如何有效地监测环境中的酚类物质是一项非常紧急和重要的工作,而开发出敏感、简单、可靠的富集和测定方法更是这项工作的重中之重,刻不容缓。本文第二章提出了一种简单的基于CTAB包裹着具有磁性的四氧化三铁纳米颗粒的磁性固相萃取方法来富集浓缩果汁样品中的OPP和PPP,并用XRD,TEM和FT-IR来表征分析了Fe_3O_4纳米颗粒的结构和形貌。同时,本章采用控制变量法研究了可能会影响实验结果的各种参数,包括四氧化三铁的用量、样品的酸碱度、CTAB的用量、搅拌时间、KNO_3浓度,还有乙睛的用量、酸度和超声时间等。OPP和PPP的富集因子分别为50和48.5。实验结果表明,该方法不仅体现出较好的灵敏度,而且成本花费少,对环境影响小,绿色环保,适用于水样和果汁样品中OPP和PPP的浓缩和测定。本文第三章采用了一个简单而快速的溶剂终止-分散液液微萃取方法萃取水样品中的苯酚和甲酚,随后用气相色谱GC检测。本章采用控制变量法研究了可能会影响实验结果的各种参数,包括样品酸碱度、甲苯的体积、丙酮的体积、NaCl的含量和萃取时间等。在优化条件下,苯酚和甲酚在1~100 ug·mL~(-1)浓度范围显示出良好的线性(R_2"g0.9998),所有分析物的检出限(S/N=3)在0.32~0.38 ug·mL~(-1)范围,相对标准偏差在5.6~9.9%(n=7)之间。此方法重复性好,对添加不同浓度分析物的实际样品进行加标回收实验,取得了令人满意的结果。本文第四章提出了一种简便的磁性搅拌辅助液相萃取结合超声辅助反萃取的方法来富集环境样品中的硝基酚类化合物。分别研究优化了磁性搅拌辅助液相萃取和超声辅助反萃取的影响因素,如样品溶液的pH值、提取剂用量、搅拌时间、盐析效应、反萃取剂浓度和超声时间等。该方法的富集因子分别为79和63。
【关键词】：磁性固相萃取 分散液液微萃取 酚类化合物 色谱
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.7
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-24
• 1.1 研究意义11
• 1.2 国内外研究现状11-13
• 1.3 常用的酚类检测技术13-15
• 1.3.1 高效液相色谱法13
• 1.3.2 气相色谱法13-14
• 1.3.3 电化学法14
• 1.3.4 毛细管电泳14-15
• 1.3.5 分光光度法15
• 1.4 常用的酚类萃取技术15-23
• 1.4.1 固相萃取技术16-17
• 1.4.2 磁性固相微萃取技术17-18
• 1.4.3 中空纤维液相微萃取技术18-19
• 1.4.4 单滴微萃取技术19-20
• 1.4.5 分散液液微萃取技术20-22
• 1.4.6 微波萃取技术22
• 1.4.7 浊点萃取技术22-23
• 1.5 立题依据23-24
• 第二章 磁性固相萃取技术结合高效液相色谱-荧光检测测定邻苯基苯酚和对苯基苯酚142.1 引言24-34
• 2.1 引言24-25
• 2.2 实验部分25-26
• 2.2.1 仪器与试剂25
• 2.2.2 标准溶液的配制25
• 2.2.3 色谱条件25
• 2.2.4 样品预处理25-26
• 2.2.5 Fe_3O_4纳米粒子的制备26
• 2.2.6 基于Fe_3O_4/CTAB的磁性固相微萃取26
• 2.3 结果与讨论26-33
• 2.3.1 Fe_3O_4的表征与性能评价26-27
• 2.3.2 CTAB@Fe_3O_4纳米粒子对OPP和PPP的吸附机理27-28
• 2.3.3 磁性固相微萃取条件的优化28-31
• 2.3.4 色谱条件的优化31
• 2.3.5 方法的分析参数31-32
• 2.3.6 样品测定及回收率实验32-33
• 2.3.7 实验方法对比33
• 2.4 本章小结33-34
• 第三章 低密度型溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱法测定水样中的酚类34-41
• 3.1 前言34
• 3.2 实验部分34-36
• 3.2.1 仪器与试剂34-35
• 3.2.2 标准溶液的配制35
• 3.2.3 色谱条件35
• 3.2.4 样品前处理35
• 3.2.5 溶剂终止-分散液液微萃取35-36
• 3.3 结果与讨论36-40
• 3.3.1 溶剂终止-分散液液微萃取的条件优化36-38
• 3.3.2 方法的分析参数38
• 3.3.3 样品测定及回收率实验38-39
• 3.3.4 实验方法对比39-40
• 3.4 本章小结40-41
• 第四章 磁力搅拌辅助液相微萃取/超声辅助反萃取与高效液相色谱联用测定水样中的硝基酚41-48
• 4.1 前言41-42
• 4.2 实验部分42-43
• 4.2.1 仪器与试剂42
• 4.2.2 标准溶液的配制42
• 4.2.3 色谱条件42
• 4.2.4 样品预处理42
• 4.2.5 磁力搅拌辅助液相微萃取/超声辅助反萃取42-43
• 4.3 结果与讨论43-47
• 4.3.1 磁力搅拌辅助液相微萃取的优化43-45
• 4.3.2 反萃取条件的优化45
• 4.3.3 色谱条件的优化45-46
• 4.3.4 方法的分析参数46
• 4.3.5 样品测定及回收率实验46-47
• 4.3.6 实验方法对比47
• 4.4 本章小结47-48
• 结论48-49
• 参考文献49-66
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果66-67
• 致谢67-68
• 笞辩委员会对论文的评定意见68

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1 韦韩;微萃取技术与色谱联用检测酚类物质的方法研究[D];华南理工大学;2016年

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本文编号：596120