试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量
本文关键词:试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量
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【摘要】:提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1~0.2g(称准至±0.1mg)加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(4+1+1+1)混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸(4+1)混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.5%~12%之间(固体样品)和0.4%~15%之间(浸出液样品);加标回收率分别在89.1%~116%和82.4%~113%之间。按所提出方法分析了一个CRM(TCLPlot#7044-52,ISS1),测定值与认定值一致。
【作者单位】: 青岛市环境监测中心站;
【关键词】: 电感耦合等离子体质谱法 样品微波助溶 固体废物 元素
【基金】:国家环境保护部2009年度国家环境保护标准制修订项目(1106)
【分类号】:X705;O657.63
【正文快照】: 目前,固体废物中测定金属元素的样品制备方法主要有固体废物酸浸出法[1]和固体废物酸溶法[2]等。分析试液制备主要有敞口酸消解技术、高压釜酸分解技术和微波辅助酸溶解技术[3]等,其中微波消解前处理技术具有快速、高效、安全、损失小和试剂消耗少等优点[4],已得到广泛应用。
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