天然棕色棉色素的液相色谱分离及缩合单宁的定量分析

发布时间：2017-08-02 08:29

  本文关键词：天然棕色棉色素的液相色谱分离及缩合单宁的定量分析

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【摘要】：天然彩色棉是一种绿色、环保型纤维,具有天然色彩,不必人工染色,减少了染色所带来的环境污染,同时拥有抗菌性、抗氧化性和阻燃性等一系列性能,因此一直备受青睐。但天然彩色棉纤维品质差、色谱单一和色泽不稳定等缺点制约了天然彩色棉纤维的发展及应用。对天然棕色棉色素组分的研究,以期能得到棕色棉色素组分的结构,从本质上了解天然棕色棉色泽不稳定的源头,以便采取措施解决或者有效避开棕色棉色泽不稳定问题,这在一定程度上为天然棕色棉纤维推广及应用具有指导意义。本课题选用天然棕色棉纤维为研究对象,首先对天然棕色棉色素组分通过自填C18层析柱分离,分析研究色素的多组分特性;然后利用正丁醇-盐酸法与棕棉色素发生显色反应,通过紫外分光光度计进行比色法测定,研究棕色棉色素中缩合单宁含量;最后对不同色泽的棕棉色素的高效液相色谱进行了比较分析。甲醇水溶液为流动相经C18柱梯度淋洗棕棉粗提色素的液相色谱,表明在保留时间为5min内的物质分离度较好,其中保留时间为1.4min的物质含量较高,随后在保留时间为7-17min出现一个不易分离的“馒头峰”。通过自填C18层析柱,对天然棕色棉粗提色素采用浓度从低到高的甲醇水溶液依次淋洗,得到系列淋洗物,并进行高效液相色谱和紫外分光光度检测。研究表明,5%甲醇溶液可以将保留时间为1.4min的色素组分物质完全淋洗出来,可以用来进行保留时间为1.4min物质的富集;采用不同极性的淋洗液(不同甲醇浓度)进行淋洗,能将“馒头峰”(高效液相色谱图中保留时间为7-17min)初步分开,但液相色谱显示的不是单一尖锐的峰,得到的依然是混合物。这说明棕棉色素中的“馒头峰”物质的确是由极性不同的物质构成,但本文研究采用的液相色谱条件还不足以将馒头峰物质精细地分开。不同甲醇浓度溶液梯次淋洗得到的各棕棉色素组分的紫外光谱非常相似,说明这些色素组分物质具有极为相似的结构。采用正丁醇-盐酸法来定量研究棕棉色素中缩合单宁的含量,实验确定了定量测定分析缩合单宁含量的方法。用棕棉色素与正丁醇盐酸溶液在95℃水浴加热1h,待显色反应完全后测定紫外光谱,利用波长500nm处的吸收峰进行比色法测定缩合单宁的含量。在本文的实验条件下,提取的棕棉色素中缩合单宁含量仅为1.57%。对应于液相色谱中的色素物质,保留时间为5min以内的物质,不含缩合单宁。缩合单宁主要处于“馒头峰”位置,数据表明整个“馒头峰”保留时间跨度内都含有缩合单宁,但缩合单宁只是“馒头峰”物质的一部分,其他物质还有待于进一步研究。天然浅棕棉、棕棉和深棕棉色素提取物色谱图峰形非常接近,均在保留时间为1.4min、1.7min和1.8min处有物质流出,其中浅棕棉色素中这三种色素物质百分比含量是最高。对于棕棉和深棕棉色素提取物,在保留时间为2.3min和2.8min处有物质流出,而浅棕棉色素提取物则在保留时间为2.5min、2.9min和3.3min处有明显物质流出,说明在保留时间5min内三种棕色棉的色素组分既有类似又有所不同。在保留时间为7~17min范围内3种棕棉色素中均非常一致的显示为“馒头峰”,但“馒头峰”也有所不同。棕色棉色素中含有缩合单宁物质但含量不高,还含有一类极性和结构可能非常类似但不易分离的物质。不同色泽的棕棉色素提取物的液相色谱非常类似,因而结构和组分相似。论文研究进一步证明了天然棕色棉色素组分的复杂性。
【关键词】：天然棕色棉纤维 缩合单宁 高效液相色谱 正丁醇-盐酸法 色素 分离
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O652.63;TS102.211
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-23
• 1.1 天然彩色棉12-14
• 1.1.1 天然彩色棉培育历史12-13
• 1.1.2 天然彩色棉的种类13
• 1.1.3 天然彩色棉亟待解决的问题13-14
• 1.2 天然彩色棉纤维研究状况14-18
• 1.2.1 天然彩色棉纤维结构14-16
• 1.2.2 天然彩色棉纤维的性能16-18
• 1.2.2.1 天然彩色棉纤维的抗菌性能16-17
• 1.2.2.2 天然彩色棉纤维的抗紫外线性能17
• 1.2.2.3 天然彩色棉纤维的阻燃性能17
• 1.2.2.4 天然彩色棉纤维的抗氧化性17-18
• 1.2.2.5 天然彩色棉纤维的其它性能18
• 1.3 天然彩色棉纤维色素研究状况18-21
• 1.3.1 天然彩色棉色素变色规律18-19
• 1.3.2 天然彩色棉色素遗传学规律19
• 1.3.3 天然彩色棉色素的形成及影响因素19-20
• 1.3.4 天然彩色棉色素的结构研究状况20-21
• 1.4 课题研究的目的与意义21-22
• 1.5 课题研究的主要内容22-23
• 第二章 天然棕色棉色素多组分特性的研究23-33
• 2.1 实验部分24-25
• 2.1.1 实验材料与试剂24
• 2.1.2 实验方法24-25
• 2.1.2.1 色素的提取24
• 2.1.2.2 色素的初步分离24
• 2.1.2.3 色素的精分24-25
• 2.1.2.4 HPLC检测25
• 2.1.2.5 紫外-可见分光光度计检测25
• 2.2 结果与分析25-32
• 2.2.1 棕棉色素各组分的反相C18高效液相色谱25-31
• 2.2.2 棕棉色素各组分紫外-可见分光光度计光谱31-32
• 2.3 结论32-33
• 第三章 天然棕色棉色素中缩合单宁的定量分析33-48
• 3.1 实验部分34-37
• 3.1.1 实验材料与试剂34-35
• 3.1.2 实验方法35-37
• 3.1.2.1 棕棉色素的提取与色素溶液的制备35
• 3.1.2.2 原花青素标准品溶液的制备35-36
• 3.1.2.3 最大吸收波长的测定36
• 3.1.2.4 正丁醇-盐酸法对缩合单宁的专一性检测36
• 3.1.2.5 棕棉色素DMACA-盐酸法与香草醛-盐酸法检测36
• 3.1.2.6 棕棉色素的标准曲线的建立36
• 3.1.2.7 棕棉色素中缩合单宁的检测36-37
• 3.2 结果与分析37-47
• 3.2.1 棕棉色素的最大波长的测定37-38
• 3.2.2 正丁醇-盐酸法定量缩合单宁的专一性38-40
• 3.2.3 DMACA盐酸法和香草醛盐酸法检测棕棉色素中缩合单宁40-41
• 3.2.4 棕棉色素中缩合单宁的检测41-46
• 3.2.5 天然棕色棉粗提色素中缩合单宁含量46-47
• 3.3 结论47-48
• 第四章 天然棕色棉色素组分纯化分离研究48-59
• 4.1 实验部分48-49
• 4.1.1 实验材料与试剂48
• 4.1.2 实验方法48-49
• 4.1.2.1 色素的提取及检测48
• 4.1.2.2 色素的接样富集与检测48-49
• 4.1.2.3 色素反复接样纯化与检测49
• 4.2 结果与分析49-58
• 4.2.1 不同深浅天然棕色棉提取的色素HPLC检测图49-53
• 4.2.2 色素的半制备柱接样富集及检测53-56
• 4.2.3 色素的分析柱反复纯化及检测56-58
• 4.3 结论58-59
• 第五章 结论59-60
• 参考文献60-64
• 致谢64-65
• 附录65

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