微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈

发布时间：2017-08-04 01:28

  本文关键词：微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈

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【摘要】：以氯二氟乙酸钠为二氟甲基化试剂,碳酸钾为碱,实现了微波促进水杨醛肟一锅脱水成腈及二氟甲基化反应,以中等收率获得了8个2-二氟甲氧基苯腈类化合物,其中7个为新化合物.利用核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱等手段对目标产物进行了表征.讨论了二氟甲基化试剂、碱和溶剂的种类、微波功率、反应温度和时间对反应的影响.确定了最优反应条件:含有不同取代基的水杨醛肟、氯二氟乙酸钠、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反应温度85℃,反应时间20 min.结合对比实验,提出了可能的反应机理.
【作者单位】： 江苏大学化学化工学院;海南大学海南省精细化工重点实验室;
【关键词】： 水杨醛肟 -二氟甲氧基苯腈 二氟甲基化 微波
【基金】：国家自然科学基金(批准号:21302071;21471069) 江苏省自然科学基金(批准号:BK20130484) 江苏大学高级专业人才科研启动基金(批准号:12JDG089)资助~~
【分类号】：O625.67
【正文快照】： 联系人简介:华明清,男,博士,讲师,主要从事有机合成研究.E-mail:huamq840710@163.com张岐,男,博士,教授,博士生导师,主要从事有机合成和磁共振成像造影剂等方面的研究.E-mail:qzhang@ujs.edu.cn氟原子具有电负性高、极化率低和体积相对较小等特性,因而含氟化合物具有独特的物

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