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双水相萃取分光光度法测定锌

发布时间:2017-08-07 16:12

  本文关键词:双水相萃取分光光度法测定锌


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【摘要】:新型的双水相萃取技术已经被广泛应用于金属分离与富集领域,因其与毒副性较大、不环保、操作步骤繁琐的传统有机溶剂萃取相比较,具有操作简单、检测条件温和、绿色环保、毒副作用小等优势,且应用领域广,使得这一技术得到越来越多研究者的关注和认可。本实验项目使用双水相萃取技术结合分光光度法,对矿产丰富的湘西地区中矿渣、工业废水等样品中的锌进行测定,建立了更快、更便捷、环保型的分析测定痕量Zn(Ⅱ)的方法。本文的研究内容及实验结果如下:1.研究了在丙醇-氯化钠双水相体系中PAR(4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚)与Zn2+形成的配合物在其体系中的分配行为。结果表明,在p H=8.0的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,PAR与Zn2+形成的配合物被萃取到丙醇中,该配合物最大吸收波长为493nm。在该条件下,锌在0.050~0.25μg·m L-1范围内符合比尔定律,其相关系数为0.9989,摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1。2.在由乙醇和磷酸氢二钾组成的双水相体系中,Zn(Ⅱ)与KSCN和丁基罗丹明B形成稳定的三元离子缔合物的最佳分配条件。实验表明,在p H 4.0的HAc-Na Ac缓冲溶液中,Zn(SCN)42-与丁基罗丹明B形成的缔合物(BRh B)2[Zn(SCN)4]的最大吸收波长为559nm,锌(Ⅱ)在0.020~0.30μg·m L范围内符合比尔定律,其相关系数为0.9996,摩尔吸光系数为3.4×105L·mol-1·cm-1。3研究了在由聚乙二醇-水-硫酸铵组成的双水相体系,在吐温-20存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成的稳定的配合物在体系中的最佳分配条件。实验表明,在吐温-20存在的条件下p H=9.0 NH3·H2O~NH4Cl缓冲溶液中,Zn2+与5-Br-PADAP生成的配合物的最大吸收波长为553nm,锌(Ⅱ)在0.02~0.30μg·m L-1范围内符合比尔定律,其相关系数R为0.9993,摩尔吸光系数为4.3×105L·mol-1·cm-1。4.本研究使用分光光度法结合双水相萃取技术测定锌,具有较强的稳定性和较高的灵敏度;能有效、快速的从含有共存金属离子的复杂样品中萃取锌离子,对环境污染小,应用范围广。
【关键词】:双水相萃取技术 分光光度法
【学位授予单位】:吉首大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:X830;O657.3;O658.2
【目录】:
  • 摘要8-9
  • ABSTRACT9-11
  • 第1章 绪论11-26
  • 1.1 选题意义及研究内容11-13
  • 1.1.1 选题意义11-13
  • 1.1.2 研究内容13
  • 1.2 锌及其化合物的性质和应用13-17
  • 1.2.1 锌及其化合物的性质13-16
  • 1.2.2 锌及其化合物的应用16-17
  • 1.3 锌在全球的分布及其储量情况17-18
  • 1.4 锌的分析测定方法及其国内外研究现状18-22
  • 1.4.1 原子吸收光谱法18
  • 1.4.2 色谱分析法18-19
  • 1.4.3 分光光度法19-20
  • 1.4.4 滴定法20-21
  • 1.4.5 电感耦合等离子体原子发光射光谱法(ICP-AES)21
  • 1.4.6 荧光光谱分析法21
  • 1.4.7 溶出伏安法21-22
  • 1.4.8 流动注射结合法22
  • 1.5 双水相萃取原理以及优势22-26
  • 1.5.1 双水相萃取的原理22
  • 1.5.2 双水相的种类22-23
  • 1.5.3 双水相萃取技术的优势23
  • 1.5.4 双水相萃取技术的应用领域23-26
  • 第2章 正丙醇-氯化钠-PAR双水相萃取光度法26-38
  • 2.1 实验部分26-27
  • 2.1.1 实验仪器26
  • 2.1.2 实验试剂26-27
  • 2.2 实验方法27
  • 2.3 实验结果与讨论27-37
  • 2.3.1 配合物的吸收光谱27-28
  • 2.3.2 分相条件的选择28-29
  • 2.3.3 反应条件对配合物的影响29-35
  • 2.3.4 标准曲线的绘制35-36
  • 2.3.5 干扰离子的影响36
  • 2.3.6 样品分析36-37
  • 2.4 本章小结37-38
  • 第3章 乙醇-磷酸氢二钾-丁基罗丹明B双水相萃取光度法38-49
  • 3.1 实验仪器与试剂38-39
  • 3.1.1 实验仪器38
  • 3.1.2 主要的实验试剂38-39
  • 3.2 实验方法39
  • 3.3 结果与讨论39-48
  • 3.3.1 缔合物的吸收光谱39-40
  • 3.3.2 分相条件的选择40-42
  • 3.3.3 萃取条件的优化42-46
  • 3.3.4 标准曲线的绘制46-47
  • 3.3.5 干扰离子的影响47
  • 3.3.6 样品分析47-48
  • 3.4 结论48-49
  • 第4章 聚乙二醇-硫酸铵5Br-PADAP双水相萃取光度法49-63
  • 4.1 实验仪器和药品49-50
  • 4.1.1 实验仪器49-50
  • 4.1.2 实验药品与试剂50
  • 4.2 实验方法50
  • 4.3 结果与讨论50-62
  • 4.3.1 配合物的吸收光谱50-51
  • 4.3.2 分相条件的选择51-53
  • 4.3.3 萃取条件的优化53-60
  • 4.3.4 标准曲线的绘制60-61
  • 4.3.5 干扰离子的影响61
  • 4.3.6 样品分析61-62
  • 4.4 结论62-63
  • 结束语63-65
  • 致谢65-66
  • 参考文献66-70
  • 作者在学期间取得的学术成果70

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本文编号:635530

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