含氮配体金属配合物的合成、表征及与DNA的作用方式

发布时间：2017-08-09 15:11

  本文关键词：含氮配体金属配合物的合成、表征及与DNA的作用方式

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【摘要】：本论文合成了8个含氮金属配合物,通过元素分析、X-射线粉末衍射或X-射线单晶衍射分析、红外光谱、热分析等方法对配合物的组成和结构进行表征,同时采用光谱法、黏度法等探究了配合物与DNA的相互作用。(1)以缩二脲为配体,用液相法分别与硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌在无水甲醇中反应,得到了3个配合物粉末:[Zn(bi)2](NO3)·2H2O、[Zn(bi)2](Ac)2·1.5H2O和[Zn(bi)2]SO4·0.25H2O(bi=缩二脲)。光谱滴定法的研究表明,配合物与DNA的相互作用为吸热反应,有自发进行的可能,存在静电作用和部分嵌插作用。(2)以乙二胺四亚甲基膦酸(H8EDTMP)为配体,用常温溶液法与氯化镍、碳酸镍和乙酸镍反应,合成出3个配合物粉晶:[Ni2(H4EDTMP)(H2O)4]、[Ni2(H4EDTMP)(H2O)2.5]和[Ni2(H4EDTMP)(H2O)3]。光谱滴定法的研究表明,配合物与DNA的相互作用为放热反应,有自发进行的可能,其过程为焓驱动,存在部分嵌插作用。(3)分别以2,2′-联吡啶和2,6-吡啶二甲酸为配体,采用水热法和常温溶液法与硫酸铜反应,得到2个配合物单晶:[Cu(bpy)(H2O)2(SO4)]n(bpy=2,2′-联吡啶)和[Cu(2,6-pdc)(H2O)2](pdc=吡啶二甲酸)。光谱滴定法的研究表明,配合物[Cu(bpy)(H2O)2(SO4)]n与DNA的相互作用为熵驱动,放热反应,存在静电作用和部分嵌插作用;而配合物[Cu(2,6-pdc)(H2O)2]与DNA的相互作用与之相似,存在部分嵌插作用。
【关键词】：配合物 表征 晶体结构 DNA 相互作用
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-19
• 1.1 金属配位聚合物的发展概述10
• 1.2 含氮金属配位聚合物10-14
• 1.2.1 吡啶类金属配合物11-13
• 1.2.2 含N、O羧酸衍生物类金属配合物13
• 1.2.3 氨基多膦酸类金属配合物13-14
• 1.3 配位聚合物的合成方法14-16
• 1.3.1 室温固相合成法14-15
• 1.3.2 水热（溶剂热）合成法15
• 1.3.3 直接反应法15
• 1.3.4 模板合成法15-16
• 1.3.5 液液相合成法16
• 1.4 配位聚合物与DNA相互作用的研究16-18
• 1.4.1 金属配合物与DNA相互作用的研究进展16
• 1.4.2 金属配合物与DNA的作用机制16-17
• 1.4.3 金属配合物与DNA相互作用的研究手段17-18
• 1.5 选题的目的和意义18
• 1.6 本课题的研究内容18-19
• 2 实验药品和分析方法19-25
• 2.1 实验药品19-20
• 2.2 实验仪器设备20-21
• 2.2.1 反应所用仪器及设备20
• 2.2.2 表征分析所用仪器及设备20-21
• 2.3 试剂的配制、标定与测定21-25
• 2.3.1 试剂的配制与标定21-23
• 2.3.2 金属含量的测定23
• 2.3.3 非金属元素的测定23-24
• 2.3.4 单晶测定24
• 2.3.5 配合物与DNA相互作用的测定24-25
• 3 缩二脲锌配合物的合成、表征及与DNA相互作用的研究25-42
• 3.1 [Zn(Bi)_2](NO_3)·2H_2O的液液相合成与表征25-29
• 3.1.1 [Zn(Bi)_2](NO_3)·2H_2O的合成25
• 3.1.2 元素分析及组成25
• 3.1.3 X射线粉末衍射分析25-27
• 3.1.4 红外光谱分析27-28
• 3.1.5 热分析28-29
• 3.2 [Zn(Bi)_2](Ac)2·1.5H_2O的合成与表征29-32
• 3.2.1 [Zn(Bi)_2](Ac)2·1.5H_2O的合成29
• 3.2.2 元素分析及组成29-30
• 3.2.3 X射线粉末衍射分析30
• 3.2.4 红外光谱分析30-31
• 3.2.5 热稳定性分析31-32
• 3.3 [Zn(Bi)_2]SO_4·0.25H_2O配合物的合成与表征32-35
• 3.3.1 [Zn(Bi)_2]SO_4·0.25H_2O的合成32
• 3.3.2 元素分析及组成32
• 3.3.3 X射线粉末衍射分析32-33
• 3.3.4 红外光谱分析33-34
• 3.3.5 热分析34-35
• 3.4 锌配合物与DNA相互作用的研究35-41
• 3.4.1 DNA对Zn-Bi配合物紫外光谱的影响及结合比35-36
• 3.4.2 热力学探究36-37
• 3.4.3 以AO为探针的竞争实验37-38
• 3.4.4 Scatchard分析38-40
• 3.4.5 黏度法分析40-41
• 3.5 本章小结41-42
• 4 氨基多膦酸镍配位聚合物的合成、表征及与DNA相互作用的研究42-58
• 4.1 [Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_4]配位聚合物的合成与表征42-46
• 4.1.1 固相法合成[Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_4]42
• 4.1.2 元素分析及组成42
• 4.1.3 X射线粉末衍射分析42-43
• 4.1.4 红外光谱分析43-45
• 4.1.5 热稳定性分析45-46
• 4.2 [Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_(2.5)]配位聚合物的合成与表征46-48
• 4.2.1 [Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_(2.5)]的合成46
• 4.2.2 元素分析46
• 4.2.3 X射线粉末衍射分析46-47
• 4.2.4 红外光谱分析47-48
• 4.2.5 热稳定性分析48
• 4.3 [Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_3]配位聚合物的合成与表征48-51
• 4.3.1 [Ni_2(H_4EDTMP)(H_2O)_3]的合成48-49
• 4.3.2 元素分析49
• 4.3.3 X射线粉末衍射分析49-50
• 4.3.4 红外光谱分析50
• 4.3.5 热稳定性分析50-51
• 4.4 膦酸镍配合物与DNA相互作用的研究51-57
• 4.4.1 DNA对膦酸镍配合物紫外光谱的影响及结合比51-52
• 4.4.2 热力学探究52-53
• 4.4.3 以AO为探针的竞争实验53-55
• 4.4.4 Scatchard分析55-56
• 4.4.5 黏度法分析56-57
• 4.5 本章小结57-58
• 5 吡啶类金属配位聚合物58-84
• 5.1 吡啶铜配位聚合物的合成与表征58-65
• 5.1.1 水热法合成[Cu(bpy)(H_2O)_2(SO_4)]n58
• 5.1.2 元素分析58
• 5.1.3 X射线单晶衍射分析58-63
• 5.1.4 红外光谱分析63-64
• 5.1.5 TG-DSC分析64-65
• 5.2 [Cu(bpy)(H_2O)_2(SO_4)]n与DNA相互作用的研究65-71
• 5.2.1 DNA对Cu-bpy配合物紫外光谱的影响及结合比65-66
• 5.2.2 热力学探究66-67
• 5.2.3 以AO为探针的竞争实验67-68
• 5.2.4 Scatchard分析68-70
• 5.2.5 磷酸盐对配合物的影响70-71
• 5.3 [Cu(2,6-pdc)(H_2O)_2]的合成与表征71-78
• 5.3.1 [Cu(2,6-pdc)(H_2O)_2]的合成71
• 5.3.2 元素分析71
• 5.3.3 X射线单晶衍射分析71-75
• 5.3.4 红外光谱分析75-76
• 5.3.5 TGA-RTIR分析76-78
• 5.4 Cu(2,6-pdc)(H_2O)_2与DNA相互作用的研究78-83
• 5.4.1 DNA对Cu-pdc配合物紫外光谱的影响及结合比78-79
• 5.4.2 热力学探究79-80
• 5.4.3 以AO为探针的竞争实验80-81
• 5.4.4 荧光淬灭分析81-82
• 5.4.5 磷酸盐对配合物的影响82
• 5.4.6 黏度法分析82-83
• 5.5 本章小结83-84
• 结论84-86
• 致谢86-87
• 参考文献87-95
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果95

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本文编号：645903