石英毛细管内壁镀金及其气体激光拉曼增强性能的研究

发布时间：2017-08-09 19:38

  本文关键词：石英毛细管内壁镀金及其气体激光拉曼增强性能的研究

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【摘要】：激光拉曼光谱是一种振动光谱,在材料微结构的研究、样品扫描和低温分析等领域有着广泛应用。相比于其它检测方法(例如红外光谱检测及气相色谱检测),拉曼检测的优势在于检测速度快、检测成本低及抗干扰能力强。目前,液体或固体样品的拉曼检测技术已较为成熟,而气体样品的拉曼检测仍面临较大困难,这主要是因为气体分子散射截面较小,产生的拉曼信号很弱,难以实现灵敏精确的检测。针对这一问题,本研究提出用镀金石英毛细管来改善气体的拉曼检测效果。由于内壁镀金层可以多次反射激光信号,表面局域等离子激元被激发而引起电磁增强,从而使被测气体的拉曼散射信号也得到增强。第一部分,我们探讨了石英毛细管内金溶胶湿法镀金的方法,首先在石英玻璃片表面开展了镀金工艺的摸索并优化了工艺条件,进而将其应用于石英毛细管内壁镀金。石英表面镀金的具体流程如下： (1)首先通过化学腐蚀方法将石英表面羟基化,进而将有机硅烷(3-氨丙基三甲氧基硅烷)修饰在羟基化的石英表面； (2)采用化学还原方法合成纳米金溶胶并与硅烷化的石英表面接触,由于硅烷化石英表面暴露氨基质子化而带正电,带负电的纳米金颗粒通过静电作用吸附在石英表面；(3)最后以预先沉积的纳米金颗粒为种子层,诱导氯金酸的化学还原沉积并生成致密均匀的金膜。我们将镀金石英毛细管用于气体拉曼测试,并跟未镀金石英毛细管的气体拉曼测试结果进行对比,发现镀金毛细管对拉曼信号增强效果较好,但还存在内壁金镀层与毛细管结合力差和金层较薄等问题,接下来我们将继续探究新的石英毛细管内壁镀金方法。第二部分,我们探究了石英毛细管内钯溶胶催化镀金的方法。沿用第一部分对毛细管表面改性的方法,首先将毛细管内壁羟基化、硅烷化,再与带负电荷的钯溶胶,通过静电作用结合,在内壁修饰上纳米钯颗粒；利用钯的高催化活性和镍的自催化,在内壁还原生长一层致密镍膜；最后,以镍为催化中心,催化金的还原,从而生成致密的金纳米薄膜。我们将完成镀金后的毛细管用于气体拉曼测试,并跟未镀金石英毛细管的气体拉曼测试结果进行对比,发现镀金毛细管有较好的增强效果,可达6倍多。根据该方法,我们设计出自动化的石英毛细管内壁镀膜仪,简化操作并减小了人为误差,提高了镀金毛细管的成功率,为激光拉曼气体分析仪的研发做出了实质性贡献。
【关键词】：激光拉曼 气体检测 石英毛细管 镀金
【学位授予单位】：华中师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.37
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-11
• 第一章 绪论11-20
• 1.1 拉曼散射11-12
• 1.2 拉曼光谱简介12-15
• 1.2.1 表面增强拉曼光谱13-14
• 1.2.2 共振拉曼光谱14
• 1.2.3 共焦显微拉曼光谱14
• 1.2.4 傅立叶变换拉曼光谱14-15
• 1.2.5 高温拉曼光谱15
• 1.3 激光拉曼光谱仪及其应用15-18
• 1.3.1 拉曼光谱在化学中的应用16-17
• 1.3.2 拉曼光谱在材料科学中的应用17
• 1.3.3 拉曼光谱在生物学中的应用17
• 1.3.4 拉曼光谱在中草药研究中的应用17
• 1.3.5 拉曼光谱在宝石研究中的应用17-18
• 1.4 激光拉曼光谱仪的发展及研究现状18-19
• 1.5 论文的选题意义和主要内容19-20
• 第二章 石英毛细管内壁湿法镀金的研究20-34
• 2.1 引言20-21
• 2.2 实验部分21-25
• 2.2.1 实验试剂和仪器21-22
• 2.2.2 金溶胶的制备22-25
• 2.3 石英玻璃片镀金25-29
• 2.3.1 石英玻璃片表面羟基化工艺的优化25-26
• 2.3.2 纳米金颗粒的组装26-27
• 2.3.3 湿法镀金27-29
• 2.4 石英毛细管内壁镀金29-32
• 2.4.1 镀金流速的优化30-31
• 2.4.2 气体拉曼测试结果31-32
• 2.4.3 该方法存在的问题32
• 2.5 本章小结32-34
• 第三章 石英毛细管内壁钯催化镀金的研究34-49
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 实验试剂和仪器35
• 3.2.2 钯溶胶的制备35-37
• 3.3 钯纳米颗粒催化镀金37-44
• 3.3.1 毛细管硅烷化38
• 3.3.2 镀镍时间的优化38-39
• 3.3.3 镀镍流速的优化39-40
• 3.3.4 镀金时间的优化40-41
• 3.3.5 镀层与毛细管壁结合力的优化41
• 3.3.6 镀金毛细管的表征41-44
• 3.3.7 气体拉曼测试结果44
• 3.4 石英毛细管内壁镀膜仪的研发44-48
• 3.5 本章小结48-49
• 第四章 结论与展望49-50
• 4.1 结论49
• 4.2 展望49-50
• 硕士期间的科研成果等50-51
• 参考文献51-54
• 致谢54

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