纳米半导体—石墨烯修饰旋转环盘电极的制备及其分析应用

发布时间：2017-08-11 01:19

  本文关键词：纳米半导体—石墨烯修饰旋转环盘电极的制备及其分析应用

  更多相关文章： 修饰旋转环-盘电极 纳米半导体 还原石墨烯 光催化 光电催化 电极反应机理 电催化测定 有机污染物

【摘要】：旋转环盘电极(rotating ring-disk electrode,RRDE)技术是一种既能对分析物进行成分分析,又能对电极反应机理进行研究的独特手段!在有机污染物氧化还原中间体的检测研究中有着非常重要的学术意义和应用价值。本硕士学位论文是在几种纳米半导体与石墨烯的复合材料成功制备的基础上,将所得复合材料用于修饰旋转环盘电极,实现了几种有机污染物光电催化降解后的成分分析以及电极反应机理的研究。主要内容包括:1.Cu_2O-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的构建及其在光电催化分析对苯二酚中的应用溶液法利用L-抗坏血酸将氧化石墨烯(GO)和Cu(II)分别还原为还原石墨烯(rGO)和氧化亚铜(Cu_2O),制得用于电极修饰的纳米复合材料Cu_2O-rGO;采用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)等手段对Cu_2O-rGO的形貌与结构进行了表征;用Cu_2O-rGO修饰RRDE的盘电极,采用动力学示差脉冲法研究了对苯二酚(HQ)在可见光下的电化学行为。结果表明HQ在Cu_2O-rGO修饰的盘电极上发生了光电催化降解反应,并生成了电活性中间产物偏苯三酚(HHQ),然后HHQ被强制对流传质至环电极,在+0.02 V(vs.Ag/AgCl)产生明显氧化电流信号。在最优条件下,该氧化峰电流与HQ的浓度在5.0×10-6~1.0×10-3 M范围内成线性关系,检测限为1.0×10-8 M(S/N=3),重现性良好。2.MoS_2-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的制备及其在光电催化分析对氯苯酚中的应用以Na2MoO4·2H_2O为钼源、硫脲为硫源,与GO在中性条件下,水热法一步合成了MoS_2-rGO纳米复合材料;用SEM、TEM和XRD对MoS_2-rGO进行了形貌和结构的表征;成功地构建了MoS_2-rGO修饰的RRDE,并实现了对对氯苯酚(4-CP)的光电催化降解分析。结果表明4-CP在MoS_2-rGO修饰的盘电极上发生光电催化降解反应,并通过空白Pt环电极实现了盘电极上降解产生的电活性中间产物的检测,进而有望实现对4-CP的光电催化降解机理的研究。3.CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料的合成及其对增强光催化降解性能的研究以油胺(OLA)同时作为协调配体、还原剂和限制配体,采用溶液两步法合成了一种新型基于双金属合金、纳米半导体和石墨烯的CuAu-ZnO-r GO纳米复合材料;用紫外-可见光谱(UV-Visible)、XRD、XPS、TEM、HRTEM、能量色散X射线分析(EDX)对CuAu-ZnO-r GO进行了形貌和组成分析;实验发现CuAu-ZnO-rGO对于在模拟太阳光下有机染料甲基橙、亚甲基蓝、靛蓝、日落黄和柠檬黄的光催化降解,表现出光催化活性增强的特性,其原因是CuAu,ZnO和rGO三者之间的协同效应。
【关键词】：修饰旋转环-盘电极 纳米半导体 还原石墨烯 光催化 光电催化 电极反应机理 电催化测定 有机污染物
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-37
• 1.1 旋转环-盘电极11-18
• 1.1.1 旋转环-盘电极的结构11-12
• 1.1.2 旋转圆盘电极12-13
• 1.1.3 旋转环-盘电极的理论基础13-14
• 1.1.4 旋转环-盘电极的应用14-17
• 1.1.5 旋转环-盘电极技术的发展17-18
• 1.2 纳米半导体材料18-25
• 1.2.1 纳米半导体材料概述18-19
• 1.2.2 氧化亚铜19-21
• 1.2.3 二硫化钼21-22
• 1.2.4 氧化锌22-25
• 1.3 石墨烯25-29
• 1.3.1 石墨烯的概述25-26
• 1.3.2 石墨烯的制备26-27
• 1.3.3 石墨烯的应用27-29
• 1.4 本论文的选题依据和研究内容29-30
• 参考文献30-37
• 第二章 Cu_2O-rGO复合物修饰旋转环盘电极的构建及其在光电催化分析对苯二酚中的应用37-53
• 2.1 引言37-38
• 2.2 实验部分38-39
• 2.2.1 仪器和试剂38
• 2.2.2 CuAu-rGO纳米复合材料的合成38-39
• 2.2.3 光电化学测试39
• 2.3 结果与讨论39-49
• 2.3.1 Cu_2O-rGO的表征39-42
• 2.3.2 HQ在Cu_2O-rGO修饰PtRRDE上的电化学行为42-47
• 2.3.3 HQ在Cu_2O-rGO修饰PtRRDE上的电极反应机理讨论47-48
• 2.3.4 电催化测定HQ48-49
• 2.4 结论49-50
• 参考文献50-53
• 第三章 MoS_2-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的制备及其在对氯苯酚光电催化分析中的应用53-62
• 3.1 引言53-54
• 3.2 实验部分54-55
• 3.2.1 仪器和试剂54
• 3.2.2 MoS_2-rGO纳米复合材料的合成54
• 3.2.3 MoS_2-rGO修饰旋转环-盘电极的制备54-55
• 3.2.4 光电化学测试55
• 3.3 结果与讨论55-59
• 3.3.1 MoS_2-rGO的表征55-57
• 3.3.2 MoS_2-rGO对 4-CP的光催化降解行为57-58
• 3.3.3 4-CP在MoS_2-rGO修饰PtRRDE上的电化学行为58-59
• 3.4 结论59-60
• 参考文献60-62
• 第四章 CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料的合成及其对增强光催化降解性能的研究62-79
• 4.1 引言62-63
• 4.2 实验部分63-65
• 4.2.1 仪器和试剂63
• 4.2.2 CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料的合成63-64
• 4.2.3 染料降解的评估64-65
• 4.3 结果与讨论65-75
• 4.3.1 CuAu双金属合金的表征65-68
• 4.3.2 CuAu-ZnO-rGO的表征68-71
• 4.3.3 CuAu-ZnO-rGO的光催化性能71-74
• 4.3.4 CuAu-ZnO-rGO光催化机理讨论74-75
• 4.4 结论75-76
• 参考文献76-79
• 第五章 结论与展望79-81
• 5.1 结论79
• 5.2 展望79-81
• 在学期间的研究成果81-82
• 致谢82

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本文编号：653581