蓝莓及其果汁产品鉴伪方法的研究

发布时间：2017-08-13 00:16

  本文关键词：蓝莓及其果汁产品鉴伪方法的研究

  更多相关文章： 高效液相色谱法 蓝莓 酚酸 花色苷 果汁掺假

【摘要】：本文建立了一种快速、操作方便,可以测定蓝莓果汁中11种酚酸浓度的高效液相色谱法；并利用所建立的高效液相色谱分析法检测蓝莓果实和蓝莓果汁产品中酚酸的浓度；利用高效液相-质谱联用技术检测“北陆”蓝莓和蓝靛果、杨梅、桑葚、黑加仑、红豆越橘和黑果腺肋花楸中花色苷的种类、花色苷单体组成和含量,研究每种水果的特征花色苷；并对蓝莓果汁产品进行初步的掺伪鉴别。主要结论如下：1.本研究通过对液相色谱条件的选择和优化,采用XAqua C18(250x4.6mm,4μm),甲酸-乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.OmL/min,柱温30℃。建立了一种快速、操作方便,可以测定蓝莓果汁中11种酚酸浓度的高效液相色谱分析法。2.用本文建立的HPLC方法对实验室自制不同浓度的“北陆”蓝莓汁进行了测定,结果在10%、30%、50%、70%、80%、100%浓度的“北陆”蓝莓果汁中均检测出了11种酚酸,分别为没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、P-羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芥子酸。3.6种不同浓度的“北陆”蓝莓汁样品中,不同浓度的蓝莓汁中酚酸物质的相对比例存在差异。随蓝莓汁浓度的逐渐升高,11种单个酚酸的浓度并未都随之增加。但对羟基类苯甲酸类酚酸浓度和对羟基肉桂酸类酚酸浓度随之增加,且对羟基肉桂酸类酚酸浓度始终大于对羟基类苯甲酸类酚酸的浓度,未发现明显的比例变化。4.“北陆”蓝莓汁(100%)中没食子酸浓度为0.19mg/mL、原儿茶酸浓度为0.14mg/mL、龙胆酸浓度为10.85mg/mL、P-羟基苯甲酸浓度为0.055mg/mL、香草酸浓度为11 .93mg/mL、丁香酸浓度为0 .12mg/mL、绿原酸浓度为33.98mg/mL、咖啡酸浓度为1.29xlO-4mg/mL、香豆酸浓度为5.05mg/mL、阿魏酸浓度为0.53mg/mL、芥子酸浓度为0.61mg/mL。不同浓度的“北陆”蓝莓汁中绿原酸的浓度都最高,约占总酚酸浓度的55%。其次为龙胆酸和香草酸,约占总酚酸浓度的17%和18%。3种酚酸约占总酚酸浓度的91%。绿原酸、龙胆酸、香草酸可以作为“北陆”蓝莓汁的主要酚酸。5.对超市所购买的9种蓝莓果汁样品,进行HPLC检测其酚酸的浓度。结果发现蓝莓果实中的酚酸物质种类与蓝莓果汁产品中的酚酸物质种类不同,且蓝莓果汁产品中的酚酸浓度明显低于蓝莓果实中酚酸的浓度。9种蓝莓汁样品中,只有样品2(美国)果汁含量100%、样品4(黑龙江大兴安岭)果汁含量95%、样品8(山东青岛)果汁含量100%检测出了11种酚酸。剩余样品均缺少1-3种酚酸,都缺少绿原酸。6.利用高效液相质谱联用技术检测“北陆”蓝莓,共检测出17种花色苷,按出峰顺序依次是飞燕草色素-3-半乳糖苷、飞燕草色素-3-葡萄糖苷、矢车菊色素-3-半乳糖苷、飞燕草色素-3-阿拉伯糖苷、矢车菊色素-3-葡萄糖苷、矮牵牛色素-3-半乳糖苷、矢车菊色素-3-阿拉伯糖苷和矮牵牛色素-3-葡萄糖苷共同洗脱、芍药色素-3-半乳糖苷、矮牵牛色素-3-阿拉伯糖苷、芍药色素-3-葡萄糖苷和锦葵色素-3-半乳糖苷共同洗脱、锦葵色素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-阿拉伯糖苷、芍药色素-3-乙酰半乳糖苷、锦葵色素-3-木糖苷、芍药色素-3-乙酰半乳糖苷、锦葵色素-3-乙酰半乳糖苷、锦葵色素-3-乙酰葡萄糖苷。其中,锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷两种花色苷为“北陆”蓝莓中的主要花色苷。7.利用高效液相质谱联用技术检测分别对蓝靛果、黑加仑、杨梅、桑葚、红豆越橘和黑果腺肋花楸中的花色苷进行检测。蓝靛果中检测出3种主要的花色苷,分别为矢车菊色素-3-半乳糖苷、矢车菊色素-六碳糖苷和锦葵色素-六碳糖苷。矢车菊色素-六碳糖苷作为蓝靛果的特征花色苷。黑加仑中检测出两种主要的花色苷,分别为飞燕草色素-六碳糖苷和矢车菊色素-六碳糖苷。飞燕草色素-六碳糖苷和矢车菊色素-六碳糖苷都可以作为黑加仑的特征花色苷。杨梅中检测出两种主要的花色苷,分别为飞燕草色素-3-葡萄糖糖苷和矢车菊色素-六碳糖苷。矢车菊色素-六碳糖苷作为杨梅的特征花色苷。桑葚中检测出两种主要的花色苷,分别为矢车菊色素-3-葡萄糖苷和矢车菊色素-六碳糖苷。矢车菊色素-六碳糖苷作为桑葚的特征花色苷。红豆越橘中检测出两种主要的花色苷,分别为飞燕草色素-3葡萄糖糖苷和矢车菊色素-六碳糖苷。矢车菊色素-六碳糖苷作为红豆越橘果的特征花色苷。黑果腺肋花楸中检测出两种主要的花色苷,分别为矢车菊色素-六碳糖苷和矢车菊色素-阿拉伯糖苷。矢车菊色素-六碳糖苷作为黑果腺肋花楸的特征花色苷。8.利用高效液相质谱联用技术对超市所购买的9种不同产地的蓝莓汁样品中,进行花色苷的种类和含量测定,结果样品1(黑龙江大兴安岭)果汁含量大于60%、样品3(保加利亚)果汁含量10%、样品4(黑龙江大兴安岭)果汁含量大于95%、样品5(黑龙江大兴安岭)大于80%、样品6(辽宁丹东)果汁含量100%、样品8(山东青岛)果汁含量100%、样品9(吉林长白山)果汁含量大于90%中检测出的花色苷种类和比例均符合蓝莓果实,未掺假。样品2(美国)果汁含量100%和样品7(加拿大)果汁含量100%中的蓝莓属于国外品种,可能由于蓝莓的种植条件、采摘时间及加工工艺不同不能确定所添加的是否有蓝莓。
【关键词】：高效液相色谱法 蓝莓 酚酸 花色苷 果汁掺假
【学位授予单位】：沈阳农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657;TS255.7;TS255.44
【目录】：

• 摘要11-13
• Abstract13-16
• 第一章 前言16-24
• 1.1 蓝莓介绍16
• 1.2 蓝莓营养价值16
• 1.3 蓝莓保健功能研究16-18
• 1.3.1 改善代谢综合症17
• 1.3.2 抑制癌细胞生长17
• 1.3.3 调节视觉障碍17
• 1.3.4 降血糖,抗炎症17
• 1.3.5 保护神经,预防神经退行性疾病17
• 1.3.6 消化道止血的作用17-18
• 1.3.7 保护血管的完整性18
• 1.4 蓝莓酚酸的保健功能和酚酸含量测定方法研究进展18-19
• 1.4.1 蓝莓酚酸的保健功能18
• 1.4.2 酚酸的检测方法研究进展18-19
• 1.5 蓝莓花色苷的保健功能和检测方法研究进展19-21
• 1.5.1 蓝莓花色苷的保健功能19-20
• 1.5.2 花色苷的检测方法研究进展20-21
• 1.6 蓝莓加工产品研究进展21
• 1.7 国内外果汁掺假研究进展21-22
• 1.7.1 果汁饮料掺假手段21
• 1.7.2 国内外果汁饮料鉴伪技术研究进展21-22
• 1.8 立题的目的和意义22
• 1.9 本课题主要研究内容22-24
• 第二章 高效液相色谱法测定蓝莓果汁中11种酚酸浓度24-38
• 2.1 前言24
• 2.2 材料与方法24-25
• 2.2.1 材料与试剂24-25
• 2.2.2 仪器与设备25
• 2.3 方法25-26
• 2.3.1 混合标准品溶液制备25
• 2.3.2 蓝莓汁样品的制备25-26
• 2.3.3 色谱条件26
• 2.4 数据分析26
• 2.5 结果与分析26-35
• 2.5.1 色谱分析条件的选择26-28
• 2.5.2 线性范围28
• 2.5.3 精密度和加标回收率实验28-29
• 2.5.4 色谱稳定性实验29-30
• 2.5.5 不同浓度的蓝莓果汁中酚酸浓度30-32
• 2.5.6 不同产地的9种蓝莓果汁中酚酸浓度32-35
• 2.5.7 9种蓝莓汁样品中总酚酸浓度35
• 2.6 结果与讨论35-38
• 第三章 HPLC-MS法鉴定几种水果中花色苷的单体组成38-52
• 3.1 前言38
• 3.2 材料与方法38-40
• 3.2.1 材料与试剂38
• 3.2.2 仪器与设备38-39
• 3.2.3 方法39
• 3.2.4 色谱条件39-40
• 3.2.5 质谱条件40
• 3.2.6 HPLC分析40
• 3.2.7 花色苷标准曲线制作40
• 3.2.8 花色苷含量测定40
• 3.3 数据分析40-41
• 3.4 结果与分析41-50
• 3.4.1 花色苷的标准曲线41
• 3.4.2 蓝莓花色苷的高效液相色谱及质谱分析41-43
• 3.4.3 蓝莓花色苷定量分析43-44
• 3.4.4 六种与蓝莓颜色相近的水果花色苷种类及相对含量44-50
• 3.5 结果与讨论50-52
• 第四章 利用花色苷HPLC-MS对不同产地的蓝莓果汁进行掺伪检测52-75
• 4.1 前言52
• 4.2 材料与方法52-53
• 4.2.1 实验材料52-53
• 4.2.2 仪器与设备53
• 4.3 实验方法53-54
• 4.3.1 样品的预处理53
• 4.3.2 色谱条件53-54
• 4.3.3 质谱条件54
• 4.3.4 HPLC分析54
• 4.3.5 标准曲线制作54
• 4.4 数据分析54
• 4.5 结果与分析54-74
• 4.5.1 样品1中花色苷的种类及相对百分含量54-56
• 4.5.2 样品2中花色苷的种类及相对百分含量56-58
• 4.5.3 样品3中花色苷的种类及相对百分含量58-60
• 4.5.4 样品4中花色苷的种类及相对百分含量60-62
• 4.5.5 样品5中花色苷的种类及相对百分含量62-64
• 4.5.6 样品6中花色苷的种类及相对百分含量64-66
• 4.5.7 样品7中花色苷的种类及相对百分含量66-68
• 4.5.8 样品8中花色苷的种类及相对百分含量68-70
• 4.5.9 样品9中花色苷的种类及相对百分含量70-72
• 4.5.10 9种蓝莓汁样品中主要花色苷及花色苷总含量72-74
• 4.6 结果与讨论74-75
• 第五章 结论与展望75-78
• 5.1 结论75-76
• 5.2 展望76-78
• 参考文献78-84
• 致谢84-85
• 攻读硕士期间发表的论文85-86

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 肖伟平;;超级水果蓝莓[J];环境;2012年07期

2 闫和雷;蓝莓业开发大有前景[J];中国农村小康科技;2004年05期

3 孙波;BEKHIT A E D;王坤波;MSAON S L;;不同品种蓝莓提取物抗氧化作用的研究[J];食品科学;2007年10期

4 范仲先;;蓝莓的栽培技术要点[J];资源开发与市场;2008年08期

5 胡勇;张福生;徐宏;陶龙;;鲜食蓝莓产地保鲜技术研究初报[J];农产品加工(创新版);2009年04期

6 孟宪军;孙希云;朱金艳;李斌;高哓旭;;蓝莓多糖的优化提取及抗氧化性研究[J];食品与生物技术学报;2010年01期

7 解利利;张a\;孙金才;;蓝莓冻果多酚粗提物体外抗氧化活性的研究[J];食品与生物技术学报;2011年06期

8 孙书伟;;蓝丰蓝莓初代诱导相关因素的探讨[J];辽东学院学报(自然科学版);2012年03期

9 冯进;李敏;曾晓雄;李春阳;;大孔树脂纯化蓝莓叶多酚及其组成分析[J];食品科学;2013年10期

10 徐云;徐建;王婷婷;王鑫;李明伟;;功能性保健食品蓝莓的研究进展[J];食品研究与开发;2013年06期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 袁孟强;李凤全;;蓝莓生产现状及发展趋势[A];培养创新型人才、推进科技创新、推动转变经济发展方式——内蒙古自治区第六届自然科学学术年会优秀论文集[C];2011年

2 李亚东;吴林;;蓝莓浆果——东北地区最具发展潜力的新兴果树产业[A];首届吉林省林业学术大会论文集[C];2006年

3 许相雯;郑先哲;刘成海;刘海军;;蓝莓中萃取花青素的纯化特性分析和工艺优化[A];中国农业工程学会2011年学术年会论文集[C];2011年

4 孙国华;鲁俊清;;长白山区蓝莓的生产现状及发展趋势[A];低碳经济与科学发展——吉林省第六届科学技术学术年会论文集[C];2010年

5 尹德洁;苏淑钗;侯智霞;石德山;唐中秋;朱万昌;;大兴安岭地区野生蓝莓种质资源调查初报[A];第九届中国林业青年学术年会论文摘要集[C];2010年

6 梁晨;刘翠;赵洪海;;蓝莓贮藏期病原菌的鉴定及病菌的温度效应[A];中国植物病理学会2010年学术年会论文集[C];2010年

7 马怀宇;张力思;刘庆忠;;高丛蓝莓离体叶片再生与组培快繁研究初探[A];全国作物生物技术与诱变技术学术研讨会论文摘要集[C];2005年

8 韩丽娟;王光野;徐霄;;不同植物生长调节剂对蓝莓种子萌发的影响[A];第九届全国植物结构与生殖生物学学术研讨会论文摘要集[C];2010年

9 刘庆忠;赵红军;郑亚芹;王侠礼;石立岩;;美国脱毒高灌蓝莓新品种的组培快繁技术研究[A];植物组织培养与脱毒快繁技术——全国植物组培、脱毒快繁及工厂化生产技术学术研讨会论文集[C];2001年

10 吴亚云;苏海涛;;蓝莓对体外培养大鼠肝星状细胞增殖及凋亡的影响[A];第二十次全国中西医结合肝病学术会议论文汇编[C];2011年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 本报记者 窦玉英;塞北春城看蓝莓[N];河北科技报;2005年

2 何国刚;蓝莓成为市场新宠[N];中华合作时报;2001年

3 本报记者 潘锐;掀起蓝莓的盖头[N];吉林日报;2002年

4 史发奎;溧水蓝莓在京城走俏[N];江苏经济报;2004年

5 本报记者 刘生荣;“海啤”依托“蓝莓战略”破浪远航[N];内蒙古日报(汉);2005年

6 张跃超;果品结构调整的理想品种 蓝莓[N];农民日报;2001年

7 本报记者 宋冬梅;海拉尔与“蓝莓”的绿色交响[N];中国食品质量报;2005年

8 宋丹雷邋史江敏;保护野生蓝莓迫在眉睫[N];中国经济时报;2007年

9 本报记者 张琦;“蓝莓局长”[N];科技日报;2007年

10 朱汉多;仙居建成我省首个蓝莓基地[N];台州日报;2007年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 鲍玉冬;机械采收蓝莓振动特性及数值模拟研究[D];东北林业大学;2015年

2 方海峰;壳聚糖/牛蒡/明胶/甘油复合膜制备及其在蓝莓保鲜中的应用[D];东北林业大学;2014年

3 张良;蓝莓酒酿酒酵母及其基因工程改良菌发酵动力学研究[D];沈阳农业大学;2015年

4 班兆军;浆果中天然抗菌成分对食源性致病菌的抑制机理研究[D];新疆农业大学;2015年

5 黄晓杰;采后处理对蓝莓果实衰老的作用及机理研究[D];沈阳农业大学;2016年

6 李冬男;蓝莓原料品质特性及其指纹图谱研究[D];沈阳农业大学;2016年

7 王海滨;蓝莓植株多自由度系统振动建模及仿真研究[D];东北林业大学;2014年

8 李志鹏;蓝莓采摘机采摘策略及轨迹规划研究[D];东北林业大学;2011年

9 王二雷;蓝莓花青素高纯提取物的制备技术及诱导肿瘤细胞凋亡作用研究[D];吉林大学;2014年

10 姜爱丽;蓝莓果实采后生理生化代谢及调控研究[D];沈阳农业大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 刘华;蓝莓贮藏加工技术研究[D];浙江师范大学;2012年

2 刘小路;蓝莓品质快速检测技术研究[D];天津商业大学;2015年

3 黄超;蓝莓对大、小鼠酒精性肝损伤的影响及其相关机制的研究[D];贵阳医学院;2015年

4 肖化兰;广东省蓝莓生产现状及蓝莓主题观光园规划设计研究[D];仲恺农业工程学院;2015年

5 黄婷;蓝莓酒的非生物稳定性的研究[D];大连工业大学;2015年

6 于悦;生物活性膜的制备及其对蓝莓和甜樱桃保鲜作用的研究[D];中国海洋大学;2015年

7 李立佼;南高丛蓝莓绿枝扦插促根技术与生根机理初探[D];四川农业大学;2014年

8 焦妍津;利用蓝莓果渣生产挤压膨化食品的工艺研究[D];中国海洋大学;2015年

9 安晓婷;蓝莓渣多酚分离纯化及抗氧化活性研究[D];南京师范大学;2013年

10 张伟丽;蓝莓酒酿造方法对花色苷含量的影响[D];大连工业大学;2014年

，

本文编号：664402