典型污染物悬浮固化液超声辅助微萃取技术研究

发布时间：2017-08-14 16:03

  本文关键词：典型污染物悬浮固化液超声辅助微萃取技术研究

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【摘要】：样品前处理技术是整个分析过程中的关键,发展少溶剂或无溶剂的高效、快捷、简便的前处理技术现已成为分析化学研究的主要发展方向。超声辅助悬浮固化液微萃取技术是集采样、萃取、浓缩为一体的新型样品前处理技术。方便与高效液相色谱(HPLC)、原子吸收分光光度仪(AAS)等检测仪器联用,其检测结果线性范围宽、检出限低、富集倍数高,是一种对环境无污染的样品前处理技术。本论文详细叙述了萃取技术的研究进展,对不同操作模式下的萃取技术进行了详尽的分析并且比较了它们的优缺点。着重分析了悬浮固化液超声辅助微萃取技术的原理及操作过程。实验内容主要分为三部分:(1)将悬浮固化液超声辅助微萃取技术联用高效液相色谱仪建立了测定环境样品(自来水样、污水样、中水样)中六种痕量多环芳烃快速、灵敏的新方法。实验选用正十一醇作为有机萃取剂,并研究了有机萃取剂用量、样品溶液体积、萃取温度、超声时间、离子强度等影响因素对富集倍数的影响。在最佳的试验条件下,该方法对六种多环芳烃的富集倍数在170~586范围内,相关系数(R2)介于0.9986至0.9997之间,检出限(LOD,S/N=3)的范围为0.0034~0.0117μg/L。本方法应用于自来水、中水和护城河污水样品的分析,加标回收率在75.4~106.2%,测定结果令人满意。(2)将悬浮固化液超声辅助微萃取技术与传统的磁子搅拌悬浮固化液微萃取技术进行比较,联用高效液相色谱建立测定环境样品(自来水)中六种痕量多环芳烃。对有机萃取剂用量、样品溶液体积、萃取温度、超声时间、离子强度等影响富集效率因素进行优化比较。实验结果显示,与磁子搅拌辅助方式相比,超声辅助方式检出限更低,富集倍数更高,萃取时间短,萃取剂用量少,操作简单,具有更高的准确度。(3)将悬浮固化液超声辅助微萃取技术联用荧光测汞仪建立了测定环境样品(自来水)中痕量汞快速、灵敏的新方法。实验选用正十一醇作为有机萃取剂,并研究了有机萃取剂用量、样品溶液体积、络合剂用量、超声时间、离子强度等影响因素对富集倍数的影响。在最佳的试验条件下,该方法对汞的富集倍数为213,相关系数(R2)为0.9994,检出限(LOD)为0.0093μg/L。本方法应用于自来水环境样品的分析,加标回收率可达到88.2%,测定结果可以接受。
【关键词】：悬浮固化液超声辅助微萃取技术 正十一醇 多环芳烃 汞
【学位授予单位】：华北电力大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 悬浮固化液超声辅助微萃取技术研究进展11-19
• 1.1 课题背景与研究意义11
• 1.2 环境样品前处理技术研究进展11-15
• 1.2.1 固相萃取（SPE）12
• 1.2.2 固相微萃取（SPME）12
• 1.2.3 单液滴微萃取（SDME）12-13
• 1.2.4 中空纤维液相微萃取（HF-HPME）13
• 1.2.5 分散液液微萃取(DLLME)13-14
• 1.2.6 悬浮固化液相微萃取（SFDME）14-15
• 1.3 悬浮固化液超声辅助微萃取技术的应用进展15-17
• 1.3.1 USAE-SFODME与AAS联用15-16
• 1.3.2 USAE-SFODME与液相色谱的联用16-17
• 1.3.3 USAE-SFODME与其他技术的联用17
• 1.4 课题研究内容17-18
• 1.5 本章小结18-19
• 第2章 悬浮固化液超声辅助微萃取 高效液相色谱法测定痕量多环芳烃19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 实验部分19-20
• 2.2.1 仪器和试剂19-20
• 2.2.2 色谱条件20
• 2.2.3 实验方法20
• 2.2.4 样品前处理20
• 2.3 结果与讨论20-25
• 2.3.1 十一醇用量对富集倍数的影响21
• 2.3.2 萃取温度对富集倍数的影响21-22
• 2.3.3 超声时间对富集倍数的影响22-23
• 2.3.4 样品溶液体积对富集倍数的影响23-24
• 2.3.5 离子强度对萃取效果的影响24
• 2.3.6 分析方法的灵敏度和检出限24-25
• 2.3.7 样品分析结果25
• 2.4 本章小结25-26
• 第3章 不同辅助萃取技术在悬浮固化液微萃取中的比较分析26-33
• 3.1 引言26-27
• 3.2 实验部分27-28
• 3.2.1 仪器和试剂27-28
• 3.2.2 色谱条件28
• 3.2.3 实验方法28
• 3.3 结果与讨论28-32
• 3.3.1 十一醇用量对富集倍数的影响28-29
• 3.3.2 萃取温度对富集倍数的影响29
• 3.3.3 萃取时间对富集倍数的影响29-30
• 3.3.4 样品溶液体积对富集倍数的影响30
• 3.3.5 离子强度对萃取效果的影响30-31
• 3.3.6 操作技术难度31
• 3.3.7 分析方法的灵敏度和检出限31-32
• 3.3.8 样品分析结果32
• 3.4 本章小结32-33
• 第4章 悬浮固化液超声辅助微萃取-荧光测汞仪法测定痕量汞33-39
• 4.1 引言33
• 4.2 实验部分33-34
• 4.2.1 仪器和试剂33-34
• 4.2.2 实验方法34
• 4.3 结果与讨论34-38
• 4.3.1 十一醇用量对富集倍数的影响34-35
• 4.3.2 络合剂用量对富集倍数的影响35-36
• 4.3.3 超声时间对富集倍数的影响36
• 4.3.4 样品溶液体积对富集倍数的影响36-37
• 4.3.5 离子强度对萃取效果的影响37-38
• 4.3.6 分析方法的灵敏度和检出限38
• 4.3.7 样品分析结果38
• 4.4 本章小结38-39
• 第5章 结论与展望39-41
• 5.1 结论39-40
• 5.2 研究展望40-41
• 参考文献41-48
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及其它成果48-49
• 致谢49

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本文编号：673478