芳香族Ⅴ-型羧酸参与构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质

发布时间：2017-08-15 06:32

  本文关键词：芳香族Ⅴ-型羧酸参与构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质

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【摘要】：本论文依据分子设计和组装的原理,以芳香族V-型羧酸,钼酸钠或七钼酸铵等为原料,采用常规水溶液法,通过调控反应原料,改变反应条件,合成出十一例芳香族V-型羧酸参与构筑的磷钼、砷钼、锑钼杂多钼酸盐,这些化合物展现出二聚、三聚、四聚和六聚四种不同的结构类型,对化合物进行了X-射线单晶衍射、红外(IR)、紫外(UV)、热稳定性(TG)、X-射线粉末衍射(XRD)等表征,并对化合物的光致变色和热致变色性质进行了研究。主要内容如下:1.成功合成了三例2,6-吡啶二羧酸参与构筑的杂多钼酸盐:Cs_(3.5)(NH_4)_(11)H_(3.5)[(HPMo_6O_(21))_2(HPMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·19H_2O(1),Cs_5Na_8H_(13)[(AsMo_6O_(21))_4{C_5H_3N(COO)_2}_7]·32H_2O(2),Cs_(7.5)(NH_4)_(12)H_(1.5)[(SbMo)6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·27H_2O(3)。化合物1和3的阴离子结构相似,由三个{XMo_6}(X=P,Sb)单元通过四个2,6-吡啶二羧酸配体构筑形成开放的笼状结构;化合物2的阴离子由四个{As Mo6}单元和七个2,6-吡啶二羧酸配体构筑形成S-型结构。2.成功合成了五例间苯二甲酸参与构筑的杂多钼酸盐:(NH_4)_(10)[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_4(COO)_2}_2]·14H_2O(4),[(CH_3)_4N]_2(NH_4)_8[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C6H_4(COO)_2}_2]·15.5H_2O(5),(NH_4)_(17)H_4[(AsMo_6O_(21)))2(AsMo)6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·28H_2O(6),(NH_4)_(15)Cs_6[(AsMo_6O_(21))_2(AsMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·26H_2O(7),Cs_9(NH_4)_(12)[(SbMo_6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·33H_2O(8)。其中化合物4和5的阴离子相同,由两个{PMo_6}单元通过两个间苯二甲酸和一个P原子连接而成;而化合物6 8的阴离子结构与化合物1的相似,由三个{XMo6}(X=As,Sb)单元和四个间苯二甲酸配体连接形成开放的笼状结构。3.成功合成了两例5-羟基间苯二甲酸参与构筑的杂多钼酸盐:(NH_4)_9H[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_3OH(COO)_2}_2]·14H_2O(9),(NH_4)_5Cs_8H_6[(As Mo_6O_(21))_3{C_6H_3OH(COO)_2}_5]·40H_2O(10)。化合物9阴离子结构与化合物4相似,化合物10的阴离子由三个{AsMo_6}单元通过五个5-羟基间苯二甲酸配体连接形成笼状结构。4.成功合成了一例3,5-吡啶二羧酸构筑的磷钼酸盐:[N(CH_3)_4]_6(NH_4)_(19)H_3[(HPMo_6O_(21))_6(HPO_3)_2{C_5NH_3(COO)_2}_6]·48H_2O(11)。化合物11的阴离子由六个{PMo_6}基本单元通过六个3,5-吡啶二羧酸和两个P原子连接形成一个类电话的结构。
【关键词】：杂多钼酸盐 芳香族V-型羧酸 合成 晶体结构
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 引言13-31
• 一、羧酸构筑的同多钼酸盐研究现状13-22
• 二、羧酸构筑的杂多钼酸盐的研究现状22-25
• 三、选题思路25
• 四、所用试剂及测试条件25-26
• 参考文献26-31
• 第一章 2,6-吡啶二羧酸构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质31-47
• 1.1 实验部分31-36
• 1.1.1 实验合成31-32
• 1.1.2 晶体结构测定32-36
• 1.2 结果与讨论36-45
• 1.2.1 合成讨论36
• 1.2.2 结构讨论36-38
• 1.2.3 X-射线粉末衍射分析38-39
• 1.2.4 红外光谱39
• 1.2.5 紫外光谱39-40
• 1.2.6 X-射线光电子能谱40
• 1.2.7 热重分析40-41
• 1.2.8 变色性质41-44
• 1.2.9 电喷雾质谱分析44-45
• 参考文献45-47
• 第二章 间苯二甲酸构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质47-69
• 2.1 实验部分47-55
• 2.1.1 实验合成47-49
• 2.1.2 晶体结构测定49-55
• 2.2 结果与讨论55-67
• 2.2.1 合成讨论55
• 2.2.2 结构讨论55-57
• 2.2.3 X-射线粉末衍射分析57-58
• 2.2.4 红外光谱58
• 2.2.5 紫外光谱58-59
• 2.2.6 X-射线光电子能谱59-60
• 2.2.7 热重分析60-61
• 2.2.8 变色性质61-64
• 2.2.9 电喷雾质谱分析64-67
• 参考文献67-69
• 第三章 5-羟基间苯二甲酸构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质69-83
• 3.1 实验部分69-73
• 3.1.1 实验合成69-70
• 3.1.2 晶体结构测定70-73
• 3.2 结果与讨论73-80
• 3.2.1 合成讨论73
• 3.2.2 结构讨论73-74
• 3.2.3 X-射线粉末衍射分析74
• 3.2.4 红外光谱74-75
• 3.2.5 紫外光谱75
• 3.2.6 X-射线光电子能谱75-76
• 3.2.7 热重分析76-77
• 3.2.8 变色性质77-79
• 3.2.9 电喷雾质谱分析79-80
• 参考文献80-83
• 第四章 3,5-吡啶二羧酸构筑的杂多钼酸盐的合成、结构及性质83-93
• 4.1 实验部分83-86
• 4.1.1 实验合成83
• 4.1.2 晶体结构测定83-86
• 4.2 结果与讨论86-90
• 4.2.1 合成讨论86
• 4.2.2 结构讨论86-87
• 4.2.3 X-射线粉末衍射分析87
• 4.2.4 红外光谱87-88
• 4.2.5 紫外光谱88
• 4.2.6 热重分析88-89
• 4.2.7 变色性质89-90
• 参考文献90-93
• 结论与展望93-95
• 附录A 硕士学习期间的其它成果95-97
• 附录B 攻读学位期间发表的会议论文97-99
• 致谢99-100

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本文编号：676724