荧光光谱法测定次氯酸盐、腺嘌呤和维生素C
发布时间:2017-08-15 10:20
本文关键词:荧光光谱法测定次氯酸盐、腺嘌呤和维生素C
【摘要】:随着人们生活水平的日益提高,对环境、健康、药品的关注越来越强烈。因此,建立灵敏度高、选择性好、简单快速地检测环境、药品中的有效成分的方法是一项有重要意义的工作。本文主要选择环境污染物次氯酸盐、人体病症前兆物腺嘌呤以及人体中不可或缺的维生素C作为定量分析对象,探究了硫酸耐尔蓝在表面活性剂溶液中与次氯酸盐的氧化还原反应、L-色氨酸与铜离子及腺嘌呤的相互作用、硫胺素在碱性条件下和K3[Fe(CN)6]及维生素C的作用,优化了反应条件,研究了荧光和紫外吸收光谱特征,探讨了荧光猝灭和增强机理,建立了检测次氯酸盐、腺嘌呤、维生素C的荧光光谱法,并用于实际样品的检测,结果满意。主要研究内容如下:1.荧光猝灭法测定水样中的ClO~-以硫酸耐尔蓝A为探针,建立了一种简单灵敏、选择性高的荧光光谱法检测ClO-。在pH 2.0的BR缓冲溶液中,ClO-能有效地猝灭耐尔蓝的荧光,体系最大激发和最大发射波长分别位于634nm,686nm处。在优化实验条件下,荧光猝灭值(DF)与ClO-浓度在0.13-25.0μmol L-1范围内呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限(3σ/k)为0.04μmol L-1。基于此方法用于水样中ClO-的检测,回收率为95.0-104.8%。研究了荧光猝灭反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,可用于ClO-的快速检测。此外,根据温度、荧光寿命、紫外-可见吸收光谱判断,该反应为静态猝灭反应。2.荧光恢复法测定腺嘌呤本研究基于L-色氨酸(L-Trp)荧光的猝灭及恢复,建立了荧光光谱法测定腺嘌呤(Ade)。在pH 7.4 BR缓冲溶液中,L-Trp的最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=290 nm/364 nm,Cu2+与L-Trp反应形成1:1的无荧光螯合物,从而导致L-Trp的荧光猝灭。当在L-Trp-Cu2+体系中加入Ade溶液后,后者参与对Cu2+的竞争反应,Ade与Cu2+形成更稳定的无荧光的螯合物,部分L-Trp被释放出来,使得体系的荧光得到恢复。在一定范围内,L-Trp的恢复荧光强度(?F)与Ade浓度呈良好的线性关系。方法的线性范围为(0.15-25)μmol L-1,相关系数为0.9994,检出限(3σ/K)为0.046μmol L-1。考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,用于DNA中的Ade的测定,结果与HPLC法基本一致,加标回收率为96.0%-97.1%。文中讨论了荧光猝灭与恢复的机制。3.荧光光谱法测定维生素C提出了一种快速测定维生素C的荧光光谱法。研究发现,在碱性条件下,硫胺素能被K3[Fe(CN)6]氧化成一种带蓝色荧光的硫色素,其最大激发波长和最大发射波长分别为367 nm、441 nm。当维生素C加入到K3[Fe(CN)6]-硫胺素体系中,其荧光发生猝灭。在适宜条件下,猝灭的荧光强度(?F)与(0.086-1.5)μmol L-1范围内的维生素C的浓度成线性关系。检出限为0.026μmol L-1,低于相关报道的检测方法。将该法用于药片中维生素C的检测,结果满意。此外,探讨了反应的机理和荧光的猝灭机理。
【关键词】:荧光光谱 次氯酸盐 腺嘌呤 维生素C
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.3
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-8
- 第1章 绪论8-24
- 第1节 次氯酸根离子的性质及主要检测方法8-10
- 1.1 次氯酸盐的性质及应用8
- 1.2 次氯酸盐的主要测定方法8-10
- 第2节 腺嘌呤的性质、应用及主要测定方法10-13
- 2.1 腺嘌呤的性质10
- 2.2 腺嘌呤的主要测定方法10-13
- 第3节 维生素C的性质、应用及测定方法13-16
- 3.1 维生素C的性质及应用13
- 3.2 维生素C的主要测定方法13-16
- 第4节 本文的主要研究内容及意义16-17
- 参考文献17-24
- 第2章 研究报告24-60
- 第1节 基于荧光猝灭法检测水样中次氯酸根离子24-36
- 1 实验部分24-25
- 2 结果与讨论25-33
- 3 分析应用33-34
- 4 小结34
- 参考文献34-36
- 第2节 基于L-色氨酸 - Cu~(2+)螯合物荧光猝灭的恢复检测腺嘌呤36-47
- 1 实验部分36-37
- 2 结果与讨论37-45
- 3 分析应用45-46
- 4 小结46
- 参考文献46-47
- 第3节 基于硫胺素 - 铁氰化钾体系应用荧光光谱法检测维生素C47-60
- 1 实验部分47-48
- 2 结果与讨论48-57
- 3 分析应用57-58
- 4 小结58
- 参考文献58-60
- 致谢60-62
- 硕士期间发表的论文62
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1 段瑞林;荧光光谱法测定次氯酸盐、腺嘌呤和维生素C[D];西南大学;2016年
,本文编号:677652
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