基于衍生化氧化石墨烯液晶的残留偶极耦合定向介质

发布时间：2017-08-15 10:23

  本文关键词：基于衍生化氧化石墨烯液晶的残留偶极耦合定向介质

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【摘要】：残留偶极耦合(Residual Dipolar Couplings,RDCs)反映有机分子内原子的空间信息,是有机分子结构确定的重要核磁共振参数,近年来受到了广泛关注,但由于残留偶极耦合值在通常的各向同性溶剂中无法测定,只有在弱定向介质中才能够被检测,由于缺乏与有机溶剂兼容的定向介质,限制了它在有机分子结构鉴定中的应用。本课题利用改良的Hummers方法合成氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO),然后以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)为单体通过自由基聚合反应接枝到氧化石墨烯表面,得到了具有二维分子刷结构的氧化石墨烯GO-g-TFEMA,产物采用FTIR、SEM、TGA进行确定,并被证实了其在纯DMSO中形成液晶。进而以双氢青蒿素,雌素酮,L-樟脑,异松蒎醇,薄荷醇,Boc-L-色氨酸等涵盖各种功能团的有机分子加以验证;经1H-13C CLIP HSQC实验测定,并通过MSpin软件计算对比分析,表明该液晶能在纯DMSO体系中实现有机分子的适度定向,实现RDCs测定,还进一步研究了其定向角度的影响因素。此外,以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体接枝到氧化石墨烯表面,得到产物GO-g-GMA,首次实现纯乙腈体系中形成溶致液晶。经L-樟脑,异松蒎醇,青蒿素等分子的验证。表明该液晶能作为定向介质,能准确测定RDCs。上述两种液晶皆具有无背景峰、线宽窄、可调节,稳定等优点。为实现中等极性的有机小分子残留偶极耦合测定提供了便捷的方案,具有广泛的实用价值。
【关键词】：氧化石墨烯 接枝 残留偶极耦合 定向介质 液晶
【学位授予单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71;O753.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 绪论9-23
• 1.1 氧化石墨烯简述9-11
• 1.2 衍生化氧化石墨烯在催化方面的研究11-12
• 1.3 衍生化氧化石墨烯在生物医药方面的研究12-14
• 1.4 衍生化氧化石墨烯用于污染物处理及检测14-19
• 1.5 衍生化氧化石墨烯在光电化学方面的研究19-20
• 1.6 衍生化氧化石墨烯在液晶方面的研究20-22
• 1.7 本文的研究目的及意义22-23
• 第二章 衍生化氧化石墨烯液晶在DMSO中作为RDCS提取介质23-53
• 2.1 引言23-24
• 2.2 GO-G-TFEMA液晶在DMSO中检测RDCS24-45
• 2.2.1 实验试剂与仪器24-25
• 2.2.2 制备二维分子刷结构的GO-g-TFEMA液晶25-27
• 2.2.2.1 合成氧化石墨烯GO25
• 2.2.2.2 合成衍生化氧化石墨烯GO-g-TFEMA25-26
• 2.2.2.3 配制GO-g-TFEMA液晶26-27
• 2.2.3 衍生化产物GO-g-TFEMA的表征27-29
• 2.2.4 检测残留偶极耦合(RDCs)值29-45
• 2.2.4.1 检测双氢青蒿素RDCs及结果29-33
• 2.2.4.2 检测雌素酮RDCs及结果33-36
• 2.2.4.3 检测(+)-异松蒎醇RDCs及结果36-38
• 2.2.4.4 检测L-樟脑RDCs及结果38-40
• 2.2.4.5 检测Boc- L-色氨酸RDCs及结果40-42
• 2.2.4.6 检测薄荷醇RDCs及结果42-43
• 2.2.4.7 检测N-甲基咪唑六氟磷酸盐RDCs及结果43-45
• 2.3 实验讨论45-51
• 2.3.1 氧化程度和片状大小对GO液晶定向排列效果的影响45-46
• 2.3.2 聚合反应时间对GO-g-TFEMA液晶定向排列效果的影响46-47
• 2.3.3 GO-g-TFEMA的尺寸对液晶定向排列的影响47-48
• 2.3.4 GO-g-TFEMA液晶浓度可调48-49
• 2.3.5 GO-g-TFEMA液晶具有良好的热稳定性49
• 2.3.6 GO-g-TFEMA液晶对芳香类物质无π-π吸附影响49-51
• 2.4 本章小结51-53
• 第三章 衍生化氧化石墨烯液晶在乙腈中作为RDCS提取介质53-65
• 3.1 引言53
• 3.2 GO-G-GMA液晶在乙腈中检测RDCS53-64
• 3.2.1 实验试剂与仪器53-54
• 3.2.2 制备 2D氧化石墨烯分子刷液晶中间体54
• 3.2.3 配制衍生化氧化石墨烯液晶54-55
• 3.2.4 衍生化产物GO-g-GMA的表征55-58
• 3.2.5 残留偶极耦合值的检测及评价58-64
• 3.2.5.1 检测+-IPC RDCs值及结果58-60
• 3.2.5.2 检测L-樟脑RDCs值及结果60-62
• 3.2.5.3 检测青蒿素RDCs值及结果62-64
• 3.3 本章小结64-65
• 第四章 展望65-67
• 参考文献67-73
• 致谢73-75
• 硕士期间发表学术论文75

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