混合卤素杂化钙钛矿表面增强红外吸收光谱及其应用

发布时间：2017-08-15 19:02

  本文关键词：混合卤素杂化钙钛矿表面增强红外吸收光谱及其应用

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【摘要】：表面增强红外吸收光谱(SEIRA)能够提高被检测物质的检测灵敏度,本课题利用硝基化合物对SEIRA效应进行分析,比较了同一族的不同卤素的金属卤化物形成的钙钛矿对同一分子增强效应,根据增强倍数,峰形,峰位等因素选择CH_3NH_3PbIxCl3-x作为SEIRA基底材料对苦味酸,对硝基甲苯的红外光谱吸收效应进行评估。论文创新性提出两种卤素混合的杂化钙钛矿及其硅胶复合薄膜,以提高杂化钙钛矿薄膜的稳定性。首先,利用浓酸(HCl、HBr、HI)和甲胺乙醇溶液,制备出相应的有机胺盐CH_3NH_3X(X=Cl、Br、I),再将有机胺盐和金属卤化物PbX2(X=Cl、Br、I)前驱体溶液旋涂在CaF2基底上,进行退火处理得到有机-无机杂化钙钛矿薄膜基底材料。并对杂化钙钛矿结构材料进行红外、紫外-可见、荧光光谱、SEM表征。实验表明最优的退火条件是CH_3NH_3PbClx Br3_(-x):95℃,60min,而CH_3NH_3PbIxBr3_(-x) CH_3NH_3PbIxCI_(3-x),最优的退火条件是:100℃,45 min.通过退火处理后得到的薄膜基本均匀平整,质量较好。3:1制得的杂化钙钛矿红外峰吸收强度好于1:1比例制得的钙钛矿。硅胶复合后其主要吸收峰没有收到太大干扰,但是峰的强度出现了轻微下降。可以得出硅胶薄膜对目标分子仍然具有不错的红外增强效应,并且大大提高了杂化钙钛矿的稳定性,可以与混合卤素杂化钙钛矿复合成膜,用以红外增强效应。本实验所需的实验设备和条件要求都较低,也是第一次将杂化钙钛矿薄膜材料用于表面增强红外吸收,用于化学分析中的定量定性分析检测,结果表明,该方法能够增强红外吸收,且能够进行定量分析,在一定范围内具有良好的线性关系。同时,对可能产生的干扰物质也进行了探究,表明在采用甲苯为提取溶剂检测其红外光谱样品时,硝酸铵、羟甲基纤维素钠以及硅酸钠对DNT的红外检测没有影响,可以运用此方法检测爆炸物中的DNT。以峰高对样品浓度进行回归分析,结果水中硝基化合物在0.0005~0.005mol/L范围内呈良好线性关系,进一步证明该方法对表面增强红外吸收可行。衡量表面增强红外吸收效应的最重要的参数是表面增强倍数(Enhanced对于苦味酸,CH_3NH_3PbBr3、CH_3NH_3PbI3复合薄膜的增强倍数最大值分别为15、18;而对于CH_3NH_3PbIxCI_(3-x) CH_3NH_3PbIxBr3_(-x),CH_3NH_3PbClxBr3_(-x)复合薄膜最高分别可达到18.6、22.4、30.7。
【关键词】：杂化钙钛矿复合膜 红外增强 混合卤素
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.33
【目录】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-9
• 1 绪论9-25
• 1.1 表面增强吸收光谱9-14
• 1.1.1 表面增强红外吸收光谱的发展9
• 1.1.2 表面增强红外吸收光谱的机理9-12
• 1.1.3 表面增强红外吸收光谱的特点及其应用12-14
• 1.2 有机-无机杂化钙钛矿简介14-23
• 1.2.1 杂化钙钛矿的化学及晶体结构14-18
• 1.2.2 有机-无机杂化钙钛矿结构材料的制备技术18-20
• 1.2.3 有机-无机杂化钙钛矿材料的稳定性20-23
• 1.3 本文研究的目的，内容及创新点23-25
• 1.3.1 研究目的23
• 1.3.2 研究内容23-24
• 1.3.3 创新点24-25
• 2 混合卤素杂化钙钛矿的制备及其表征25-42
• 2.1 引言25
• 2.2 实验部分25-28
• 2.2.1 材料与仪器25-26
• 2.2.2 杂化钙钛矿前驱体溶液的制备26-27
• 2.2.3 杂化钙钛矿薄膜的制备27-28
• 2.3 结果与讨论28-41
• 2.3.1 扫描电子显微镜28-30
• 2.3.2 红外吸收光谱30-36
• 2.3.3 紫外-可见吸收光谱表征36-40
• 2.3.4 光致发光光谱40-41
• 2.4 结论41-42
• 3 混合卤素杂化钙钛矿及其硅胶复合薄膜对硝基类化合物的表面增强红外吸收光谱及其应用42-58
• 3.1 引言42-43
• 3.2 实验部分43-45
• 3.2.1 材料与仪器43-44
• 3.2.2 混合卤素杂化钙钛矿及其硅胶复合薄膜的制备44-45
• 3.2.3 硝基芳香类化合物的表面增强红外吸收光谱检测45
• 3.3 结果与讨论45-56
• 3.3.1 苦味酸表面增强红外吸收效应45-50
• 3.3.2 2，4-二硝基甲苯表面增强红外吸收效应50-53
• 3.3.3 表面增强红外光谱在爆炸物检测中的应用53-56
• 3.4 结论56-58
• 4 结论与展望58-60
• 4.1 结论58-59
• 4.2 展望59-60
• 致谢60-61
• 参考文献61-66

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本文编号：679768