石墨烯复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定重金属离子的研究

发布时间：2017-08-18 02:28

  本文关键词：石墨烯复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定重金属离子的研究

  更多相关文章： 石墨烯/聚苯胺 石墨烯/银 石墨烯/泡沫镍 石墨烯/四氧化三铁 循环伏安法

【摘要】：石墨烯材料作为新型结构碳材料,具有优异的电学、力学、光学等特性,与其他材料复合,以提高石墨烯相关性能,是近些年石墨烯材料研究的热点问题。本文利用石墨烯/聚苯胺复合材料、石墨烯/银复合材料、石墨烯/泡沫镍复合材料以及石墨烯/四氧化三铁复合材料作为修饰剂,探究修饰碳糊电极在一系列重金属离子含量检测中的应用。对化学修饰碳糊电极以及它的制备方法进行简单概述,并以此为基础,采用循环伏安法,通过对重金属离子镉、铜、汞和锌的检测,研究其电化学性能。主要研究内容如下:(1)通过以石墨烯/聚苯胺复合材料为修饰剂修饰碳糊电极检测镉离子,通过实验得到了较好检测条件。测得石墨烯/聚苯胺复合材料与石墨粉的质量比为0.005:1;以NH3-NH4Cl为缓冲液;较好pH为10.75;扫描速率为100 mV·s-1进行循环伏安测定时出现最大峰电流。峰电流与Cd~(2+)浓度在1.0×10-8 mol·L-1~2.0×10-5 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.15551+0.01726c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Cd~(2+)浓度,单位μmol·L-1),相关系数为0.9974,检测限为2.24×10-9 mol·L-1。干扰实验证明,其他离子对检测没有影响。(2)实验用石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法对Cu2+进行测定,探究较好测定条件。结果发现,石墨烯/银(G:Ag=1.5:0.075)与石墨粉的较好比例为0.005:0.5,缓冲溶液为pH为7.00的PBS缓冲溶液,在0.4 V~1.4 V的扫描范围、扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,氧化还原峰值最大。在1.0×10-8 mol·L-1~3.5×10-7 mol·L-1范围内,峰电流与Cu2+浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.44156+0.13936c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Cu2+浓度,单位μmol·L-1),线性相关系数R=0.9955,检出限为3.6×10-9 mol·L-1。其他离子对实验无干扰。(3)制备了石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法检测重金属Hg2+,以100 mV·s-1的扫描速率对1.0×10-4 mol·L-1Hg2+循环伏安测定,在0.41 V左右处出现氧化峰,并得出较好检测条件为pH 10.20的NH3-NH4Cl缓冲溶液,氧化峰电流与Hg2+浓度在5.0×10-8 mol·L-1~3.0×10-7 mol·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数和检出限分别为0.9921和2.9×10-8 mol·L-1,线性方程为Ipa=5.336+1.212 c(Ipa为峰电流,单位m A;c为Hg2+浓度,单位μmol·L-1)。其他干扰离子对实验结果没有影响。(4)制作了石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法对Zn2+进行了检测,并探讨了较好检测条件。结果表明,石墨烯、四氧化三铁、石墨粉的质量比为0.015:0.0016:1.5;底液为pH 10.36的NH3-NH4Cl缓冲液;在扫描速率为100 mV·s-1进行循环伏安测定时;在0.216V左右出现峰形较好的还原峰,在0.274 V左右出现峰形较好的氧化峰;峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-8 mol·L-1~1.6×10-5 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.06892+0.00398c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Zn2+浓度,单位μmol·L-1),相关系数为0.9970,检出限为1.89×10-9 mol·L-1。干扰实验结果表明,干扰离子对实验没有影响。
【关键词】：石墨烯/聚苯胺 石墨烯/银 石墨烯/泡沫镍 石墨烯/四氧化三铁 循环伏安法
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TB33
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1 绪论12-22
• 1.1 化学修饰碳糊电极(CMCPE)及其应用12-13
• 1.1.1 化学修饰碳糊电极12
• 1.1.2 化学修饰碳糊电极的制备方法12-13
• 1.1.3 化学修饰碳糊电极的表征13
• 1.2 石墨烯13-18
• 1.2.1 石墨烯的结构13-15
• 1.2.2 石墨烯的电学性质15
• 1.2.3 石墨烯的制备方法15-17
• 1.2.4 基于石墨烯的复合材料17-18
• 1.3 重金属离子的概述18-20
• 1.3.1 重金属元素18
• 1.3.2 重金属离子的危害18-19
• 1.3.3 重金属离子的检测方法19-20
• 1.4 本论文的选题意义和研究内容20-22
• 2 实验部分22-28
• 2.1 实验药品和仪器22-23
• 2.2 实验测试方法及手段23-26
• 2.2.1 电化学23
• 2.2.2 CHI(上海辰华仪器公司)600D 电化学工作站23-24
• 2.2.3 三电极体系24-25
• 2.2.4 循环伏安法25-26
• 2.2.5 化学修饰碳糊电极的制备26
• 2.3 实验过程26-28
• 3 石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定镉(Ⅱ)离子的研究28-36
• 3.1 引言28
• 3.2 实验部分28-29
• 3.3 实验结果29-30
• 3.3.1 石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极在铁氰化钾溶液中的电化学行为29
• 3.3.2 石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极检测Cd~(2+)29-30
• 3.4 不同实验条件对石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定Cd~(2+)的影响30-35
• 3.4.1 pH值对石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定Cd~(2+)的影响30-31
• 3.4.2 修饰剂含量对石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定Cd~(2+)的影响31-32
• 3.4.3 扫描速率对石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定Cd~(2+)的影响32-33
• 3.4.4 石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定Cd~(2+)的标准曲线33-34
• 3.4.5 石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极稳定性与干扰实验34-35
• 3.5 小结35-36
• 4 石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定铜离子的研究36-46
• 4.1 引言36
• 4.2 实验部分36-37
• 4.3 实验结果37-38
• 4.3.1 石墨烯/银修饰复合材料碳糊电极修饰碳糊电极的电化学表征37
• 4.3.2 石墨烯/银修饰碳糊电极与裸碳电极分别测定Cu2+的电化学行为37-38
• 4.4 修饰电极不同实验条件对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定Cu 2+的影响38-44
• 4.4.1 不同缓冲溶液对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定的影响38
• 4.4.2 修饰剂所占比例对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定的影响38-40
• 4.4.3 缓冲溶液pH值对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定的影响40-41
• 4.4.4 扫描范围对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定的影响41-42
• 4.4.5 扫描速率对石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极测定的影响42
• 4.4.6 石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极的重现性和稳定性42-43
• 4.4.7 石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极的标准曲线和检出限43-44
• 4.4.8 石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极的干扰实验44
• 4.5 小结44-46
• 5 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定汞离子的应用46-53
• 5.1 引言46
• 5.2 实验部分46-47
• 5.3 实验结果47-48
• 5.3.1 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极的电化学表征47
• 5.3.2 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极的电化学行为47-48
• 5.4 电化学实验条件的优化48-52
• 5.4.1 不同缓冲溶液对石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极测定的影响48
• 5.4.2 不同pH值对石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极测定的影响48-49
• 5.4.3 扫描范围对石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极测定的影响49
• 5.4.4 扫描速率对石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极测定的影响49-50
• 5.4.5 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极的标准曲线与检出限50-51
• 5.4.6 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极稳定性及使用寿命51
• 5.4.7 石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极的干扰实验51-52
• 5.5 小结52-53
• 6 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定锌离子的研究53-63
• 6.1 引言53
• 6.2 实验部分53-54
• 6.3 结果与讨论54-56
• 6.3.1 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的电化学表征54-55
• 6.3.2 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的电化学行为55-56
• 6.4 实验条件优化56-61
• 6.4.1 不同扫描速率对石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极测定的影响56-57
• 6.4.2 不同比例的石墨烯/四氧化三铁复合材料作为修饰剂对电极性能的影响57-58
• 6.4.3 修饰剂与石墨粉配比对循环伏安曲线的影响58
• 6.4.4 底液pH值对循环伏安曲线的影响58-59
• 6.4.5 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的标准曲线与检出限59-60
• 6.4.6 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的稳定性60-61
• 6.4.7 石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极的干扰实验61
• 6.5 小结61-63
• 7 结论63-64
• 参考文献64-71
• 致谢71-72
• 攻读硕士学位期间发表的论文72-73

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