磁性分子印迹微球定向富集苦瓜藤三萜类化合物

发布时间：2017-08-18 14:42

  本文关键词：磁性分子印迹微球定向富集苦瓜藤三萜类化合物

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【摘要】：苦瓜藤中的三萜类化合物具有降血糖、抗氧化、抗癌等作用。但其活性成分复杂、含量低、难纯化。本文采用分子印迹技术,用沉淀聚合法制备了苦瓜藤三萜分子印迹聚合物以及核-壳结构的磁性分子印迹微球,从苦瓜藤中成功富集了3,7,25-Trihydroxycucurbita-5,23-dien-19-al(简称TCD)及其结构类似物苦瓜素Ⅰ,建立了一种快速富集苦瓜藤三萜类化合物的方法。采用超声波辅助提取法,HPLC检测得1g苦瓜藤中TCD的含量为0.28 mg。通过反复柱层析、制备液相色谱等分离、纯化方法,从5000 g苦瓜藤中分离得到TCD 1.26 g、苦瓜素Ⅰ1.89 g,纯度分别达到99%和96%。采用沉淀聚合法,以TCD为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过优化反应条件,制备出粒径8 μm左右、球形均匀的分子印迹聚合物(简称MIPs)。静态吸附实验结果表明,MIPs对TCD的最大吸附量达到30.95 mg/g,可在20 min内达到吸附平衡状态。自制MIPs柱(Φ10×40mm)富集苦瓜藤提取液中TCD的实验结果表明,MIPs对苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有较好的富集、纯化效果,二者在富集物中的总含量达74%。采用溶剂热法,以氯化铁为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,醋酸钠为沉淀剂,柠檬酸钠为静电稳定剂,制备出平均粒径140nm的Fe3O4纳米颗粒。之后,采用改进的StOber法,使正硅酸乙酯在碱性条件下水解,在Fe304纳米颗粒表面包覆厚度为40 nm的二氧化硅层,得到Fe3O4@SiO2复合微球。通过表面修饰在Fe3O4@SiO2复合微球表面添加功能双键。最后,在双键修饰的Fe3O4@SiO2复合颗粒表面包覆分子印迹层而制得磁性分子印迹微球(简称MIMMs)。静态吸附实验结果表明,MIMMs吸附TCD可在20 min内达到吸附平衡状态,最大饱和吸附量为66.5 mg/g,TCD的回收率达到97.6%。MIMMs富集苦瓜藤提取液中TCD的实验结果表明,MIMMs对苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有较好地分离纯化效果,二者在富集物中的总含量达86%。
【关键词】：苦瓜藤 三萜 分子印迹 磁性 微球 富集
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-10
• 第一章 绪论10-23
• 1.1 苦瓜藤三萜类化合物10-13
• 1.1.1 苦瓜概述10
• 1.1.2 苦瓜中的三萜类化合物10
• 1.1.3 三萜类化合物的药理作用10-12
• 1.1.4 分离纯化方法12-13
• 1.2 分子印迹技术13-17
• 1.2.1 分子印迹技术的概念13
• 1.2.2 分子印迹技术的发展13
• 1.2.3 分子印迹技术的原理及分类13-14
• 1.2.4 分子印迹的聚合方法14-16
• 1.2.5 分子印迹技术在天然产物分离纯化方面的应用16
• 1.2.6 分子印迹技术面临的挑战16-17
• 1.3 磁性纳米分子印迹材料17-21
• 1.3.1 磁性材料的分类及性质17
• 1.3.2 纳米Fe_3O_4的制备方法17-19
• 1.3.3 磁性纳米粒子的表面改性19-20
• 1.3.4 核壳结构磁性分子印迹材料20
• 1.3.5 磁性分子印迹材料在天然产物分离纯化方面的应用20-21
• 1.4 选题意义及研究内容21-23
• 1.4.1 选题意义21-22
• 1.4.2 研究内容22-23
• 第二章 苦瓜藤三萜类化合物的提取、纯化及鉴定23-30
• 2.1 材料23-24
• 2.1.1 原料和试剂23
• 2.1.2 仪器和设备23-24
• 2.2 方法24-26
• 2.2.1 苦瓜藤总三萜的提取24-25
• 2.2.2 苦瓜藤三萜类化合物的分离、纯化25
• 2.2.3 化合物单体的分析与鉴定25-26
• 2.3 结果与讨论26-29
• 2.3.1 苦瓜藤中TCD的含量26
• 2.3.2 化合物单体的纯度及结构26-29
• 2.4 本章小结29-30
• 第三章 沉淀聚合法制备分子印迹微球及其结构性能表征30-46
• 3.1 材料30-31
• 3.1.1 原料和试剂30
• 3.1.2 仪器和设备30-31
• 3.2 方法31-35
• 3.2.1 沉淀聚合制备球形分子印迹聚合物31-33
• 3.2.2 静态吸附实验33-35
• 3.2.3 MIPs富集苦瓜藤提取液中的TCD35
• 3.3 结果与讨论35-45
• 3.3.1 分子印迹微球的结构35-38
• 3.3.2 静态吸附实验结果38-42
• 3.3.3 MIPs对苦瓜藤提取液中TCD的富集结果42-45
• 3.4 本章小结45-46
• 第四章 磁性分子印迹微球的制备及结构性能表征46-64
• 4.1 材料46-47
• 4.1.1 原料和试剂46
• 4.1.2 仪器和设备46-47
• 4.2 方法47-51
• 4.2.1 磁性分子印迹微球的制备47-48
• 4.2.2 表征方法48-49
• 4.2.3 静态吸附实验49-50
• 4.2.4 选择性吸附实验50-51
• 4.2.5 MIMMs富集苦瓜藤提取液中的TCD51
• 4.3 结果与讨论51-63
• 4.3.1 表征结果51-54
• 4.3.2 静态吸附实验结果54-58
• 4.3.3 选择性吸附实验结果58-59
• 4.3.4 MIMMs对苦瓜藤提取液中TCD的富集结果59-63
• 4.4 本章小结63-64
• 第五章 结论与展望64-66
• 5.1 结论64-65
• 5.2 展望65-66
• 致谢66-67
• 参考文献67-73
• 攻读学位期间的研究成果73

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