泽兰中营养成分的测定及其三萜酸的分离纯化的研究

发布时间：2017-08-23 05:01

  本文关键词：泽兰中营养成分的测定及其三萜酸的分离纯化的研究

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【摘要】：泽兰(Lycopus lucidus Turcz),为唇形科(Labiatae)地笋属(Lycopus L.)多年生草本植物,在我国资源丰富,且于2002年被国家规定可作为保健食品原料。但目前对泽兰特别是地下根茎中各种成分的研究不多,本实验采用国标法和文献方法并结合SPSS软件,对采自河南、重庆、云南、西藏的泽兰根以及采自重庆的泽兰春季和秋季茎叶中常见的几种初级营养成分和次级代谢成分进行了测定和比较分析,并确定泽兰中这几种成分的大致范围。基于泽兰中含有丰富的齐墩果酸、桦木酸等三萜酸,但由于提取分离较困难且目前关于泽兰中三萜酸的提取分离并无报道的事实,本实验对泽兰三萜酸的检测条件和提取工艺进行了优化,考察了三萜酸的测定过程中香草醛-冰乙酸的用量、高氯酸的用量、反应温度、反应时间这四个反应条件对三萜酸测定结果的影响,得出三萜酸检测的最佳条件;同时通过单因素试验和响应面实验考察了泽兰三萜酸提取工程中,乙醇浓度、加热时间、加热温度、料液比这四个因素对泽兰三萜酸提取率的影响,得到了三萜酸的最佳提取工艺条件。采用大孔树脂对泽兰中三萜酸进行分离纯化,以大孔树脂的吸附量、吸附率、洗脱率、三萜酸纯度以及泽兰脱色率为指标,分别考察了树脂的类型、上样速度、洗脱剂浓度、洗脱速度、洗脱剂用量对树脂纯化效果的影响,并利用实验得出的最佳试验条件对不同样品泽兰中的三萜酸进行分离纯化,并测定其中的含量,以考察树脂的纯化效果。基于以上的研究背景意义及实验过程,得到如下研究结果:(1)泽兰中几种常见成分含量范围分别为:蛋白质含量为5%～6%,粗脂含量为2%～4%,总糖含量为13%～60%,还原糖含量为2%～4%,淀粉含量为2%～16%,灰分含量为4%～6.5%,矿物质中钾含量最高,含量为1000～3000 mg/100g,钠含量为40～60 mg/100g,钙含量为70～200 mg/100g,镁含量为90～500 mg/100g,锌含量为5～12 mg/100g,铁含量为15～35 mg/100g,铜含量为1～3 mg/100g,锰含量为2～8 mg/100g,总酚含量为1%～3%,总黄酮含量为5%～12%,总三萜酸含量为1%～3%。(2)不同产地和泽兰样品和泽兰不同部位中各种成分含量差异显著,但不同部位比不同产地对泽兰中成分含量差异的影响更大,泽兰根中总糖含量约为55%,淀粉含量约为13%,是泽兰根中相应成分含量的5倍,而泽兰根中总酚、总黄酮、总三萜酸这三种次级代谢成分含量几乎只有泽兰茎叶中相应含量的1/3;同时不同的泽兰样品脂肪酸都主要含有软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、花生酸这五种脂肪酸,但含量差异显著。(3)单因素实验表明三萜酸测定最佳实验条件为:香草醛-冰乙酸用量为0.40mL、高氯酸用量为1 m L、反应温度为65℃、反应时间为20 min,最佳检测波长为548nm;泽兰三萜酸提取工艺的单因素试验表明,当乙醇浓度为85%、提取温度为85℃、反应时间为1 h、料液比为1:25的提取条件下,三萜酸得率分别达到最大;响应面实验及结果分析,发现数据模型与试验实际拟合较好,方差分析中的总回归方程达到了极显著(P0.0001),失拟项不显著(P=0.0662),决定系数R2=0.9962,其中单个因素对三萜酸得率的影响程度依次为乙醇浓度加热时间加热温度。通过响应面优化法得到的三萜酸最佳提取工艺为:乙醇浓度为80%、加热时间为1h、加热温度为83℃、料液比为1:25,在该条件下,三萜酸提取率为3.21%。(4)在D101、X-5、D4020、AB-8这四种树脂中,X-5树脂的吸附率为74.24%,解吸率为85.86%,脱色率为86.30%,以明显的优势被选择作为泽兰三萜酸的纯化树脂;在树脂吸附过程中,根据树脂的静态吸附曲线和等温实验曲线图,结合Langmuir吸附理论推测出X-5对泽兰三萜酸的吸附属于单分子吸附,大孔树脂的泄露曲线图表明树脂动态吸附过程中最佳上样浓度为2 BV/h。(5)在树脂动态洗脱过程中,通过不同浓度洗脱剂和不同洗脱速度对树脂脱附率、泽兰脱色率以及三萜酸纯度的影响,得到最佳洗脱剂浓度为85%的乙醇,最佳洗脱速度为2 BV/h;三萜酸的洗脱曲线则表明以85%乙醇以2 BV/h的速度对三萜酸的洗脱效果较好,当洗脱剂体积为7 BV时,洗脱基本完成;对纯化后不同泽兰样品中三萜酸含量进行测定,得到泽兰根和茎叶中三萜酸含量分别约为0.90%和2.40%,三萜酸的纯度约达到74%。综上研究结果,泽兰中初级营养成分和次级代谢成分较为丰富,其中泽兰根中碳水化合物含量高,茎叶中次级代谢成分含量高,说明泽兰作为一种食品资源具有巨大的开发利用价值;以乙醇作为溶剂,采用回流提取法提取泽兰中的三萜酸,利用X-5型大孔树脂的进一步分离纯化,结合提取分离过程中各种条件的优化与控制,表明X-5型大孔树脂对泽兰三萜酸具有较好的纯化效果。
【关键词】：泽兰 营养成分 三萜酸 大孔树脂 提取分离
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O652;TS218
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-11
• 第1章 文献综述11-27
• 1.1 泽兰的概述11-15
• 1.1.1 泽兰的品种及分布11-12
• 1.1.2 主要营养与化学成分12-14
• 1.1.3 泽兰活性成分及其功效14-15
• 1.2 三萜酸的概述15-18
• 1.2.1 三萜酸的结构和性质15-16
• 1.2.2 三萜酸的提取与分离16
• 1.2.3 三萜酸的检测16-17
• 1.2.4 三萜酸的生物活性17-18
• 1.3 大孔树脂的概述18-24
• 1.3.1 大孔树脂的结构性质及类型18-19
• 1.3.2 大孔树脂的操作条件19-20
• 1.3.3 大孔吸附树脂分离效果的影响因素20-21
• 1.3.4 大孔吸附树脂在纯化活性成分中的应用21-24
• 1.4 立题的背景与意义24
• 1.5 主要研究内容24-27
• 第2章 不同产地泽兰中几种初级营养成分和次级代谢成分含量的测定及对比27-45
• 2.1 材料与方法27-33
• 2.1.1 实验材料及预处理27-28
• 2.1.2 实验试剂28-29
• 2.1.3 实验仪器与设备29
• 2.1.4 实验方法29-33
• 2.2 结果与分析33-43
• 2.2.1 葡萄糖标准曲线图33
• 2.2.2 矿质元素的标准曲线图33-35
• 2.2.3 总酚标准曲线图35-36
• 2.2.4 总黄酮标准曲线图36
• 2.2.5 三萜酸的标准曲线图36-37
• 2.2.6 脂肪酸的气质色谱图37-39
• 2.2.7 不同产地泽兰基本营养成分含量测定结果39-40
• 2.2.8 泽兰中次级代谢成分的含量40-41
• 2.2.9 泽兰中营养成分的分析41-42
• 2.2.10 泽兰根和茎叶营养成分的对比42
• 2.2.11 不同产地中泽兰成分的差异42-43
• 2.3 本章小结43-45
• 第3章 泽兰中三萜酸的检测条件及其提取工艺的优化45-61
• 3.1 材料与方法45-48
• 3.1.1 实验材料及预处理45
• 3.1.2 实验试剂45-46
• 3.1.3 实验仪器与设备46
• 3.1.4 实验方法46-48
• 3.1.5 实验分析方法48
• 3.2 结果与分析48-58
• 3.2.1 三萜酸测定条件的优化结果48-52
• 3.2.2 三萜酸提取的单因素试验结果52-54
• 3.2.3 三萜酸提取响应面结果分析54-58
• 3.2.4 响应面实验结果的验证58
• 3.3 本章小结58-61
• 第4章 大孔树脂分离纯化泽兰中的三萜酸61-73
• 4.1 材料与方法61-65
• 4.1.1 实验材料及预处理61
• 4.1.2 实验试剂61
• 4.1.3 实验仪器与设备61-62
• 4.1.4 实验方法62-64
• 4.1.5 实验分析方法64-65
• 4.2 结果与分析65-71
• 4.2.1 树脂的筛选65
• 4.2.2 大孔树脂静态吸附实验结果65-66
• 4.2.3 大孔树脂等温吸附实验结果66-67
• 4.2.4 上样速度对动态吸附的影响67
• 4.2.5 洗脱剂浓度的选择67-69
• 4.2.6 洗脱速度对动态脱附的影响69
• 4.2.7 洗脱剂体积的确定69-70
• 4.2.8 不同样品中三萜酸含量的测定70-71
• 4.3 本章小结71-73
• 第5章 结论及展望73-75
• 5.1 结论73-74
• 5.2 展望74-75
• 参考文献75-83
• 致谢83-85
• 研究生期间发表的论文85

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本文编号：723093