CdS和CdSe量子点的双液相体系合成与性能研究

发布时间：2017-08-26 03:01

  本文关键词：CdS和CdSe量子点的双液相体系合成与性能研究

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【摘要】：量子点(quantum dots,QDs)又称半导体纳米晶,具有特异的光学和电学性能,在生物医学、半导体器件、太阳能电池等诸多领域有着广泛应用。采用简单、绿色、可控的工艺合成性能优异的量子点,一直是量子点研究与应用领域的重要方向。本论文研究了在双液相体系中制备CdS、CdSe量子点的方法,讨论影响量子点生长的因素,并从热力学、动力学角度分析了反应条件对量子点结构与性能的影响。双液相体系制备量子点,推动了量子点合成化学的发展,为量子点在生物检测以及光学等领域的应用奠定了基础。(1)采用“一壶法”,以十八烯/甘油双液相为反应体系合成CdS量子点。制备过程为所有的反应物,即氧化镉,硫脲,十八烯,甘油和油酸,在室温下直接加入三口烧瓶中,在氮气氛围下发生反应。与常用的两相合成工艺相比,该方法工艺简单,适合工业化大规模生产。通过调控反应时间、反应温度、前驱体摩尔比例,可以得到粒径范围在2.3~5.0 nm的CdS量子点,其荧光发射峰的半峰宽(full width at half maximum,FWHM)最小可达23 nm。同时采用高的前驱体摩尔比和高反应温度有利于合成粒度分布范围窄、晶体表面结构完整的CdS量子点。单一增大前驱体摩尔比,会使合成CdS量子点的粒径减小;单一升高反应温度,则会使合成CdS量子点的粒径增大。(2)采用分步法,在十八烯/水双液相体系中合成CdSe量子点。以乙酸镉为镉源,十二胺为包覆剂制备镉前驱体作为油相;以硼氢化钠还原硒粉制备硒前驱体作为水相。氮气氛围下,混合两相,搅拌并加热至100 oC合成胺包覆的CdSe量子点。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT IR)、荧光发射光谱(PL)、以及紫外 可见吸收光谱(UV vis)表征CdSe量子点的形貌、尺寸及光学等性能。讨论反应时间、反应温度和前驱体摩尔比等参数对合成CdSe量子点尺寸、粒径分布、结构和性能的影响。实验结果表明不同尺寸的CdSe量子点可以在70~100 oC,Cd/Se摩尔比2:1~8:1的条件下制得。同时,合成的CdSe量子点具有较好的稳定性。(3)采用分步法,在十八烯/水双液相体系中,以乙酸镉为镉源,十二胺为包覆剂制备镉前驱体作为油相,以水合肼还原硒粉制备硒前驱体作为水相,制备CdSe量子点。实验表明,十二胺浓度、反应温度和前驱体摩尔比,可以影响CdSe量子点的表面状态。以氧化镉为镉源,油酸为包覆剂制备镉前驱体作为油相,以水合肼还原硒粉制备硒前驱体作为水相,制备“Magic-sized”CdSe纳米团簇,并讨论pH值对CdSe纳米团簇结构、稳定性的影响。实验结果表明,CdSe纳米团簇在不同的酸碱条件下皆具有很高的稳定性。
【关键词】：CdS CdSe 量子点 双液相合成 一壶法
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.242
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 绪论11-21
• 1.1 选题背景与研究意义11
• 1.2 量子点的基本概念与特性11-14
• 1.2.1 基本概念11-12
• 1.2.2 量子点的特性12-13
• 1.2.3 量子点的光学性质13-14
• 1.3 量子点的化学合成14-18
• 1.3.1 有机相合成量子点15-16
• 1.3.2 水相合成量子点16-17
• 1.3.3 两相合成量子点17-18
• 1.4 量子点的应用18-19
• 1.4.1 生物方面的应用18-19
• 1.4.2 光电器件中的应用19
• 1.5 本文的主要研究内容19-21
• 第2章 十八烯/甘油体系中CdS量子点的制备及其性能研究21-38
• 2.1 引言21
• 2.2 实验部分21-25
• 2.2.1 实验药品与仪器21-23
• 2.2.2 分步法两相合成CdS量子点23
• 2.2.3“一壶法”两相合成CdS量子点23-24
• 2.2.4 合成CdS量子点的提纯24
• 2.2.5 CdS量子点的性能测试与表征24-25
• 2.3 结果与讨论25-37
• 2.3.1“一壶法”与分步法制备CdS量子点的性能对比分析25-27
• 2.3.2 反应时间对CdS量子点生长的影响27-30
• 2.3.3 前驱体比例对CdS量子点生长的影响30-33
• 2.3.4 反应温度对CdS量子点生长的影响33-35
• 2.3.5“一壶法”两相制备CdS量子点生长过程的研究35-37
• 2.4 本章小结37-38
• 第3章 十八烯/水体系中硼氢化钠还原硒制备胺包覆的CdSe量子点及其性能研究38-50
• 3.1 引言38-39
• 3.2 实验部分39-41
• 3.2.1 实验药品与仪器39-40
• 3.2.2 十八烯/水两相体系中胺包覆CdSe量子点的制备40
• 3.2.3 合成CdSe量子点的提纯40
• 3.2.4 CdSe量子点的性能测试与表征40-41
• 3.3 结果与讨论41-49
• 3.3.1 CdSe量子点的合成与表征41-44
• 3.3.2 反应时间对CdSe量子点生长的影响44-45
• 3.3.3 前驱体比例对CdSe量子点生长的影响45-46
• 3.3.4 反应温度对CdSe量子点生长的影响46-47
• 3.3.5 CdSe量子点的稳定性47-49
• 3.4 本章小结49-50
• 第4章 十八烯/水体系中水合肼还原硒制备油溶性的CdSe量子点及其性能研究50-60
• 4.1 引言50
• 4.2 实验部分50-52
• 4.2.1 实验药品与仪器50-51
• 4.2.2 油溶性CdSe量子点的制备51-52
• 4.2.3 CdSe量子点的性能测试与表征52
• 4.3 结果与讨论52-59
• 4.3.1 油溶性CdSe量子点的紫外和荧光表征52-55
• 4.3.2 十二胺量对胺包覆CdSe量子点生长的影响55-56
• 4.3.3 前驱体比例对胺包覆CdSe量子点生长的影响56-57
• 4.3.4 反应温度对胺包覆CdSe量子点生长的影响57-58
• 4.3.5 pH值对CdSe纳米团簇的影响58-59
• 4.4 本章小结59-60
• 结论60-61
• 参考文献61-67
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果67-68
• 致谢68

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