石墨烯基纳米材料电化学传感器的构筑及应用

发布时间：2017-08-28 22:26

  本文关键词：石墨烯基纳米材料电化学传感器的构筑及应用

  更多相关文章： 石墨烯 电化学传感器 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) CdTe量子点 聚苯乙烯磺酸钠(PSS) 石墨烯量子点(GQDs) 纳米金 山奈酚 大豆苷元 多巴胺 槲皮素

【摘要】：石墨烯(graphene,GR)较大的比表面积、较快的电子传递速率及良好的生物相容性,使其成为理想的电化学传感材料。然而,石墨烯片层之间较强的范德华力和π-π堆积作用,使石墨烯很难分散,在某种程度上限制了石墨烯的应用。功能化是解决石墨烯难以分散和提高其性能的重要途径。本研究利用石墨烯与高分子聚合物之间的非共价作用,合成了聚乙烯吡咯烷酮和聚苯乙烯磺酸钠功能化石墨烯,并以合成的石墨烯基材料为电极修饰材料,通过与量子点,纳米金的复合,构筑了四种电化学传感器,探讨了它们在实际样品分析中的应用,所获结果对于石墨烯纳米材料的合成及石墨烯电化学传感器的构筑提供了方法学的参考和依据。具体内容如下:1.基于PVP-GR-CdTe纳米复合材料电化学传感器的构筑及对山奈酚的分析应用利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与氧化石墨烯(GO)之间的非共价作用,在GO分散液加入PVP,通过水合肼还原得到PVP功能化的石墨烯(PVP-GR);利用PVP-GR与巯基羧酸功能化CdTe量子点之间的非共价作用,在PVP-GR分散液中加入CdTe,超声混合后得到PVP-GR-CdTe纳米复合材料;通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X-射线衍射图谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行了表征;将PVP-GR-CdTe滴涂于玻碳电极表面,构筑了基于PVP-GR-CdTe的电化学传感器,研究了山奈酚在该电极表面的电化学行为,建立了山奈酚的电化学传感新方法;在最优实验条件下,山奈酚的氧化峰电流与浓度在4.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-8 mol/L,该方法可用于血浆中山奈酚的检测。2.基于PSS-GR纳米材料电化学传感器的构筑及对大豆苷元的分析应用利用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)和GO之间强烈地π-π相互作用,通过在水合肼还原GO的过程中加入PSS,制备得到PSS功能化的石墨烯(PSS-GR);通过TEM、XRD和FT-IR对该纳米材料进行了表征;将PSS-GR滴涂于玻碳电极表面,构筑了基于PSS-GR的电化学传感器,研究了大豆苷元在该传感器表面的电化学行为,建立了检测大豆苷元的新方法;在最优实验条件下,大豆苷元的氧化峰电流与浓度在2.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-9 mol/L,该方法能够用于检测黄豆苷元片中大豆苷元的含量。3.基于PSS-GR-CTS纳米复合材料电化学传感器的构筑及对多巴胺的分析应用在前一章的基础上,利用PSS-GR对多巴胺(DA)强烈地富集作用,构建了基于PSS-GR-CTS的电化学传感器,研究了DA在修饰电极表面的电化学行为,该传感器不仅对DA具有灵敏的电化学响应,而且可以消除尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)的干扰。在最优实验条件下,多巴胺的氧化峰电流与浓度在6.0×10-9~8.0×10-6 mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-9 mol/L,该方法能够用于血浆样品中多巴胺含量的测定。4.基于GQD/AuNP纳米复合材料电化学传感器的构筑及对槲皮素的分析应用将炭黑在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声剥离,制备得到水溶性的石墨烯量子点(GQDs),并采用UV-Vis、荧光发射光谱和TEM对GQDs进行表征;利用合成的GQDs和纳米金(AuNPs)之间的协同催化作用,以及石墨烯材料良好的导电性和对槲皮素强烈的富集作用,建立了基于GQD/AuNP的槲皮素电化学传感器。该传感器对槲皮素具有优异的电催化作用,能够大大地提高槲皮素检测的灵敏度。通过循环伏安法和差示脉冲伏安法研究了槲皮素在GQD/AuNP/GCE修饰电极上的电化学行为,在最优实验条件下,建立了槲皮素的工作曲线,线性范围为1.0×10-8~6.0×10-6 mol/L,最低检测限达到2.0×10-9mol/L。对血浆样品中槲皮素的含量进行了测定并做了加标回收实验,回收率达到94.9~98.7%。
【关键词】：石墨烯 电化学传感器 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) CdTe量子点 聚苯乙烯磺酸钠(PSS) 石墨烯量子点(GQDs) 纳米金 山奈酚 大豆苷元 多巴胺 槲皮素
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TP212
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-14
• 第一章 绪论14-27
• 1.1 石墨烯简介14-19
• 1.1.1 石墨烯的合成14-16
• 1.1.2 石墨烯的表征16-17
• 1.1.3 功能化石墨烯17-19
• 1.1.4 功能化石墨烯在电化学传感器中的应用19
• 1.2 纳米材料19-21
• 1.2.1 金属纳米材料19-20
• 1.2.2 量子点20
• 1.2.3 石墨烯量子点20-21
• 1.3 研究内容与意义21-23
• 参考文献23-27
• 第二章 基于PVP-GR-Cd Te纳米复合材料电化学传感器的构筑及对山奈酚的分析应用27-42
• 2.1 引言27-28
• 2.2 实验部分28-30
• 2.2.1 仪器与试剂28-29
• 2.2.2 PVP-GR-Cd Te纳米复合材料的制备29
• 2.2.3 PVP-GR-Cd Te/GCE的制备29
• 2.2.4 分析过程29-30
• 2.2.5 样品处理30
• 2.3 结果与讨论30-38
• 2.3.1 PVP-GR-Cd Te复合材料的表征30-31
• 2.3.2 PVP-GR-Cd Te/GCE的电化学表征31-32
• 2.3.3 山奈酚在PVP-GR-Cd Te/GCE上的电化学行为32-33
• 2.3.4 实验条件的优化和支持电解质的影响33-34
• 2.3.5 扫速的影响34-35
• 2.3.6 工作曲线35-36
• 2.3.7 重现性、稳定性和干扰实验36-37
• 2.3.8 实际样品分析37-38
• 2.4 小结38-39
• 参考文献39-42
• 第三章 基于PSS-GR纳米材料电化学传感器的构筑及对大豆苷元的分析应用42-54
• 3.1 引言42-43
• 3.2 实验部分43-44
• 3.2.1 仪器与试剂43
• 3.2.2 PSS-GR的制备43-44
• 3.2.3 PSS-GR/GCE的制备44
• 3.2.4 分析过程44
• 3.2.5 样品处理44
• 3.3 结果与讨论44-51
• 3.3.1 PSS-GR材料的表征44-45
• 3.3.2 修饰电极的表征45-46
• 3.3.3 大豆苷元在PSS-GR/GCE上的电化学行为46-47
• 3.3.4 缓冲溶液p H对大豆苷元电化学行为的影响47-48
• 3.3.5 扫描速率对大豆苷元电化学行为的影响48
• 3.3.6 工作曲线48-49
• 3.3.7 干扰实验49-51
• 3.3.8 修饰电极的重复性、重现性和稳定性51
• 3.3.9 实际样品分析51
• 3.4 小结51-52
• 参考文献52-54
• 第四章 基于PSS-GR-CTS纳米复合材料电化学传感器的构筑及对多巴胺的分析应用54-69
• 4.1 引言54-55
• 4.2 实验部分55-56
• 4.2.1 仪器与试剂55
• 4.2.2 PSS-GR-CTS的制备55
• 4.2.3 PSS-GR-CTS/GCE的制备55
• 4.2.4 分析过程55-56
• 4.2.5 样品处理56
• 4.3 结果与讨论56-64
• 4.3.1 PSS-GR复合材料的表征56
• 4.3.2 PSS-GR-CTS/GCE的表征56-57
• 4.3.3 多巴胺在修饰电极上的循环伏安行为57-58
• 4.3.4 PSS-GR-CTS/GCE的电催化活性机理研究58-61
• 4.3.6 工作曲线61-62
• 4.3.7 修饰电极的重现性和稳定性以及干扰的测定62-63
• 4.3.8 实际样品分析63-64
• 4.4 小结64-66
• 参考文献66-69
• 第五章 基于GQD/Au NP纳米复合材料电化学传感器的构筑及对槲皮素的分析应用69-85
• 5.1 引言69-70
• 5.2 实验部分70-72
• 5.2.1 仪器与试剂70-71
• 5.2.2 GQDs的制备71
• 5.2.3 Au NPs的制备71
• 5.2.4 GQD/Au NP/GCE的制备71
• 5.2.5 分析过程71
• 5.2.6 样品处理71-72
• 5.3 结果与讨论72-81
• 5.3.1 GQDs的表征72
• 5.3.2 GQD/Au NP/GCE的表征72-74
• 5.3.3 槲皮素在修饰电极上的循环伏安行为74
• 5.3.4 GQD/Au NP/GCE的电催化机理研究74-76
• 5.3.5 缓冲溶液p H对槲皮素电化学行为的影响76-77
• 5.3.6 工作曲线77-78
• 5.3.7 干扰实验78-80
• 5.3.8 修饰电极的重复性、重现性和稳定性80
• 5.3.9 实际样品分析80-81
• 5.4 小结81-82
• 参考文献82-85
• 第六章 结论与展望85-87
• 6.1 结论85-86
• 6.2 展望86-87
• 个人简历及在校期间发表的学术论文87-88
• 致谢88

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