螺旋介孔碳质纳米管的制备与表征

发布时间：2017-08-28 22:39

  本文关键词：螺旋介孔碳质纳米管的制备与表征

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【摘要】：近几年来,具有手性特征的碳质纳米材料,因其光学活性和在对映体分离中的潜在应用,引起研究者广泛的关注。在此基础上构建孔结构,有利于增大其比表面积,从而拓展其应用领域。因此,本文的主要工作是利用双模板法首次制备了单手螺旋介孔碳质纳米管。即利用超分子自组装体控制单手螺旋管状结构,利用二氧化硅控制管壁上孔。并对其在锂电池的应用进行了研究。与此同时,还以小分子水凝胶为研究对象,初步建立了圆二色谱(CD)、漫反射圆二色谱(DRCD)和漫透过圆二色谱(DTCD)之间的关系。研究内容以下:第一,合成了一系列双头型两亲性丙氨酸衍生物,它们均可以形成水凝胶。利用LL-10Ala11PyClO_4水凝胶解析了CD、DRCD和DTCD之间的关系,测试结果表明:CD和DTCD信号几乎相同,而DRCD的信号与它们略有不同。根据含时密度泛函理论模拟计算CD光谱,证明DRCD光谱测试更准确。这种差别主要来源于光散射导致的吸收平滑。第二,以双头型手性两亲化合物LL-12Ala11PyClO_4的超分子自组装体为模板,间苯二酚、甲醛和正硅酸四乙酯(TEOS)作为前驱体,制备了左手螺旋间苯二酚-甲醛树脂/二氧化硅(RF Resin/SiO_2)复合纳米管。经碳化得到左手螺旋碳/二氧化硅(C/SiO_2)复合纳米管。除去二氧化硅后,得到左手螺旋介孔碳质纳米管,其管壁由无定形碳组成。将其作为电极材料应用于锂离子电池,发现该材料在电流密度为100mAg~(-1)时,经过77次循环后,其放电比容量为1345 mAhg~(-1),库伦效率高达96.6%。说明此材料有着稳定的循环特性和较高的倍率性能。第三,以单头型手性两亲化合物D-18Val8Py Br的超分子自组装体为模板,间苯二酚、甲醛和TEOS作为前驱体,制备了右手螺旋RF Resin/SiO_2复合管状纳米带。经碳化和除去二氧化硅后,得到右手螺旋碳质管状纳米带。CD表征证明所得到的RF Resin/SiO_2和碳质管状纳米带均具有光学活性,其光学活性可能来源于其管壁内表面的手性缺陷。
【关键词】：超分子模板法 螺旋 介孔 碳质纳米管 锂离子电池
【学位授予单位】：苏州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 前言9-18
• 1.1 介孔碳质纳米材料9-15
• 1.1.1 介孔碳质纳米材料的制备方法9-11
• 1.1.2 介孔碳质纳米材料的应用11-15
• 1.2 超分子模板法制备螺旋碳质纳米材料15-17
• 1.2.1 超分子模板法制备螺旋纳米材料15-16
• 1.2.2 超分子模板法制备螺旋碳质纳米材料的研究进展16-17
• 1.3 本论文的主旨17-18
• 第二章 双头型两亲性丙氨酸衍生物的合成与表征18-41
• 2.1 实验主要试剂18-19
• 2.2 实验主要设备19-20
• 2.3 双头型两亲性丙氨酸衍生物的合成20-30
• 2.3.1 双头型两亲性丙氨酸衍生物的合成路线20-21
• 2.3.2 11-溴正十一酰氯的合成21
• 2.3.3 LL-12Ala11PyClO_4的合成21-23
• 2.3.4 DD-12Ala11PyClO_4的合成23-24
• 2.3.5 LL-7Ala11PyClO_4的合成24-25
• 2.3.6 DD-7Ala11PyClO_4的合成25-26
• 2.3.7 LL-8Ala11PyClO_4的合成26-27
• 2.3.8 DD-8Ala11PyClO_4的合成27-28
• 2.3.9 LL-9Ala11PyClO_4的合成28-29
• 2.3.10 LL-10Ala11PyClO_4的合成29-30
• 2.4 双头型两亲性丙氨酸衍生物的胶体性质、自组装行为和圆二色谱以及紫外可见光谱表征30-38
• 2.4.1 LL-与DD-12Ala11PyClO_430-31
• 2.4.2 LL-与DD-7Ala11PyClO_431-33
• 2.4.3 LL-与DD-8Ala11PyClO_433-34
• 2.4.4 LL-9Ala11PyClO_434-36
• 2.4.5 LL-10Ala11PyClO_436-38
• 2.5 LL-10Ala11PyClO_4在水凝胶状态下的CD，DTCD和DRCD表征38-40
• 2.6 本章小结40-41
• 第三章 左手螺旋介孔碳质纳米管的制备与表征41-57
• 3.1 以LL-12Ala11PyClO_4超分子自组装体为模板合成左手螺旋介孔碳质纳米管41-42
• 3.2 结果与讨论42-55
• 3.3 本章小结55-57
• 第四章 右手螺旋碳质管状纳米带的制备与表征57-64
• 4.1 以D-18Val8Py Br超分子自组装体为模板合成右手螺旋碳质管状纳米带57-58
• 4.2 结果与讨论58-63
• 4.3 本章小结63-64
• 第五章 全文总结64-65
• 5.1 实验总结64
• 5.2 工作展望64-65
• 参考文献65-70
• 攻读硕士学位期间公开发表的文章70-71
• 致谢71-72

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