磁固相微萃取在食品和药品中的研究和应用
发布时间:2017-09-01 02:31
本文关键词:磁固相微萃取在食品和药品中的研究和应用
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【摘要】:由于食品和药品中基质成分比较复杂,而待测定的有机化合物的含量通常又是痕量的,所以在样品分析之前必须要对样品进行前处理。固相萃取和液相萃取已经被广泛用于样品前处理的过程,但是由于其操作复杂、萃取耗时长、不经济、以及会对环境造成二次污染等缺点,它们已经难以满足社会和人们对样品前处理的需求,所以在此基础上建立一种快速、环保、低廉、高效、自动化的新型样品前处理技术是社会和人们共同的需求。本论文以离子液体和新型的磁性纳米材料作为环境友好的吸附剂,利用荧光分光光度计、在线紫外分光光度计、离线高效液相色谱作为检测手段对食品中的藏红T、药片中卡维地洛和5种合成色素的含量进行了分析测定。以下是本论文研究的主要内容:1简单的介绍了离子液体-液液微萃取最近几年的发展情况、应用领域。同时也对磁固相萃取的原理、磁性纳米材料的表面改性以及应用领域进行了简单的概述,并且叙述了本论文的研究价值、创新点以及主要内容。2基于离子液体分散液液微萃取与磁分散固相微萃取相结合联用荧光分光光度计测定食品样品中藏红T的含量。首先,在温度辅助的条件下离子液体(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)被用来萃取样品溶液中的藏红T,随后加入Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米材料,通过施加外加磁场来收集离子液体,使用有机溶剂和超声辅助使离子液体和藏红T从磁性纳米粒子的表面解析下来。在萃取的最佳条件下,检出限较低(0.48ng m L 1)且具有较高的回收率(96.71-98.26%),该方法已成功地应用于番茄、番茄酱、腐竹样品中对藏红T的测定。3采用两步萃取法结合荧光分光光度计检测手段对生物样品以及药片中卡维地洛的含量进行测定。首先,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐用来萃取样品溶液中的卡维地洛,随后加入Fe_3O_4磁性纳米材料,通过施加外加磁场来收集离子液体。使用有机溶剂和超声辅助使离子液体和卡维地洛从磁性纳米粒子的表面解析下来,最后直接测定解析剂中卡维地洛的含量。在萃取的最佳条件下,检出限为0.1 ng m L 1,在分析25 ng m L 1的卡维地洛时得到的相对标准偏差为1.57%(n=5),且具有良好的线性(R2=0.9994),使用该方法测定了药片、人体血浆、尿液中卡维地洛的含量,实验结果达到了预期设定的效果,加标回收率在95.04-106.6%之间。4一种新的磁固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)技术与自动化技术相结合利用离线高效液相色谱(High-performance liquid chromatography,HPLC)和在线紫外分光光度法检测了食品样品中的合成色素。实验合成了Fe_3O_4-聚合离子液体核-壳微球,它能够使目标分析物从溶液中快速的萃取出来。MSPE自动化的全过程使用的是常用设备,包含了萃取、分离、解析和清洗的全过程。本文主要对影响MSPE过程和自动化过程中的参数如吸附剂的种类、样品溶液的pH、洗脱剂、流速、洗脱时间等进行了详细的研究。在最佳实验条件下,通过离线HPLC测定的检出限范围在4.1-14 ng m L 1之间,以及通过使用在线分光光度法测定的苋菜红的检出限为220ng m L 1,使用这两种检测手段进行测定时都获得了极好的重复性(日内和日间的相对标准偏差均小于3.2%),该方法成功地应用于食品中合成色素的测定。
【关键词】:离子液体 磁固相萃取 藏红T 卡维地洛 合成色素
【学位授予单位】:山西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O658.2;TS207.3;R917
【目录】:
- 摘要3-5
- Abstract5-9
- 主要符号表9-12
- 1 绪论12-22
- 1.1 基于离子液体液相微萃取12-18
- 1.2 磁性分离技术18-20
- 1.3 本论文立题的意义、目的和主要内容20-22
- 2 离子液体结合磁性纳米材料微萃取食品中的藏红T22-30
- 2.1 引言22-23
- 2.2 实验23-24
- 2.3 结果与讨论24-28
- 2.4 结论28-30
- 3 磁收集离子液体:高灵敏度荧光检测药片、血浆和尿液中的卡维地洛30-38
- 3.1 引言30-31
- 3.2 实验31-32
- 3.3 结果与讨论32-37
- 3.4 结论37-38
- 4 自动化磁固相萃取对食品合成色素的分析测定38-50
- 4.1 引言38-39
- 4.2 材料和方法39-42
- 4.3 结果与讨论42-48
- 4.4 结论48-50
- 致谢50-52
- 参考文献52-66
- 附录66
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本文编号:769420
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