三联吡啶及冠醚锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质的研究

发布时间：2017-09-04 08:37

  本文关键词：三联吡啶及冠醚锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质的研究

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【摘要】：本文的研究内容包括以下几个部分：(1)本文合成了4'-(间羟基苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(Lo)和4'-(对甲苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(L’)两种三联吡啶配体。以配体为原料和锌盐配位反应合成配合物[ZnCl2Lo](1)、 [ZnI2Lo]4(DMF)2(H2O)2(2)、 [ZnBr2L1] (3)、 [ZnI2L'](4)。通过溶剂挥发法、加热冷却温差法培养出单品,并用X单品衍射仪对两个配体以及四个配合物的品体结构进行了分析和研究。结果表明,配体(L0)、(L1)以及配合物(1)-(4)都属于单斜品系。配合物(1)-(4)的配位模式都是五配位的变形四方锥构型,中心Zn(Ⅱ)离子都在五配位的变形四方锥构型的配位环境中。配体以及配合物分子间存在氢键和很强的π-π堆积作用,它们是构筑品胞堆积的主要作用力。同时对配体(L0)、(L1)以及配合物(1)-(4)进行了IR、1H NMR、 13C NMR等分析表征,并对配体(L0)、(L1)以及配合物(1)-(4)的荧光性质进行了研究。(2)本文合成了1,4,23,26,29,48-六杂氮-6,9：16,19：31,34：41,44-四苯基-12,15,37,40-四氧-环四十烷(L2)和1,12,15-三氮杂-3,4：9,10-双苯并-5,8-二氧环十七烷(L3)两种冠醚配体。以配体为原料和锌盐配位反应合成配合物[Zn2(CO2C2H5)4L2(H2O)6(5)、 [Zn(CO2Ph)2L3(H2O)3(6)。通过溶剂挥发法、加热冷却温差法培养出单品并用X单品衍射仪测定了配合物(5)和(6)的品体结构。结果表明,配合物(5)是单配体双核配合物,配位构型是五配位的三角双锥构型。配合物(6)属于三斜品系,配位构型是六配位的八而体构型。同时对配合物(5)-(6)进行了IR、1H NMR、13C NMR等分析表征,并对配合物(5)-(6)的荧光性质进行了研究。
【关键词】：三联吡啶 冠醚 金属配合物 晶体结构 荧光性质
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-27
• 1.1 晶体工程的发展10-11
• 1.2 三联吡啶金属配合物的研究进展11-18
• 1.2.1 单核金属配合物11-12
• 1.2.2 多核金属配合物12-14
• 1.2.3 三联吡啶金属配合物的应用研究14-18
• 1.3 冠醚及其衍生物的研究进展18-26
• 1.3.1 开链冠醚18-20
• 1.3.2 臂式冠醚20-21
• 1.3.3 手性冠醚21-24
• 1.3.4 杯芳烃冠醚24-25
• 1.3.5 冠醚金属配合物的应用研究25-26
• 1.4 课题研究简介26-27
• 1.4.1 课题来源26
• 1.4.2 研究的目的和意义26
• 1.4.3 本文的主要工作26-27
• 第二章 三联吡啶配体(L~0)及其锌配合物的合成、结构与性质27-48
• 2.1 前言27
• 2.2 仪器与试剂27-28
• 2.2.1 主要仪器27
• 2.2.2 主要试剂27-28
• 2.3 配体及其锌配合物的合成28-30
• 2.3.1 配体4'-(间羟基苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(L~0)的合成28-29
• 2.3.2 配合物[ZnCl_2L~0](1)的合成29
• 2.3.3 配合物[ZnI_2L~0]4(DMF)_2(H_2O)_2(2)的合成29-30
• 2.4 配体及其锌配合物的表征、晶体结构和性质30-47
• 2.4.1 配体4'-(间羟基苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(L~0)的晶体结构解析与表征30-36
• 2.4.2 配合物[ZnCl_2L~0](1)的晶体结构解析与表征36-40
• 2.4.3 配合物[ZnI_2L~0]_4(DMF)_2(H_2O)_2(2)的晶体结构解析与表征40-45
• 2.4.4 荧光性质的研究45-47
• 2.5 本章小结47-48
• 第三章 三联吡啶配体(L~1)及其锌配合物的合成、结构与性质48-67
• 3.1 前言48
• 3.2 仪器和试剂48-49
• 3.2.1 主要仪器48
• 3.2.2 主要试剂48-49
• 3.3 配体及其锌配合物的合成49-51
• 3.3.1 配体4'-(对甲苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(L~1)的合成49
• 3.3.2 配合物[ZnBr_2L~1](3)的合成49-50
• 3.3.3 配合物[ZnI_2L~1](4)的合成50-51
• 3.4 配体及其锌配合物的表征、晶体结构和性质51-65
• 3.4.1 配体4'-(对甲苯基)-2,2'：6',2"-三联吡啶(L~1)的晶体结构解析与表征51-56
• 3.4.2 配合物[ZnBr_2L~1](3)的晶体结构解析与表征56-61
• 3.4.3 配合物[ZnI_2L~1](4)的晶体结构解析与表征61-64
• 3.4.4 荧光性质的研究64-65
• 3.5 本章小结65-67
• 第四章 冠醚(L~2)及其锌配合物的合成、结构与性质67-78
• 4.1 前言67
• 4.2 仪器和试剂67-68
• 4.2.1 主要仪器67-68
• 4.2.2 主要试剂68
• 4.3 配体及其配合物的合成68-70
• 4.3.1 配体1,4,23,26,29,48-六杂氮-6,9：16,19：31,34：41,44-四苯基-12,15,37,40-四氧-环四十烷(L~2)的合成68-69
• 4.3.2 配合物[Zn_2(CO_2C_2H_5)_4L~2](H_2O)_6(5)的合成69-70
• 4.4 配合物的表征与结果讨论70-76
• 4.4.1 配合物[Zn_2(CO_2C_2H_5)_4L~2](H_2O)_6(5)的晶体结构解析与表征70-75
• 4.4.2 荧光性质的研究75-76
• 4.5 本章小结76-78
• 第五章 冠醚(L~3)及其锌配合物的合成、结构与性质78-88
• 5.1 前言78
• 5.2 仪器和试剂78-79
• 5.2.1 主要仪器78
• 5.2.2 主要试剂78-79
• 5.3 配体及其配合物的合成79-80
• 5.3.1 配体1,12,15-三氮杂-3,4：9,10-双苯并-5,8-二氧环十七烷(L~3)的合成79-80
• 5.3.2 配合物[Zn(CO_2Ph)_2L~3](H_2O)_3(6)的合成80
• 5.4 配合物的晶体结构、表征与性质80-86
• 5.4.1 配合物[Zn(CO_2Ph)_2L~3](H_2O)_3(6)的晶体结构解析与表征80-85
• 5.4.2 荧光性质的研究85-86
• 5.5 本章小结86-88
• 第六章 结论与展望88-90
• 6.1 结论88-89
• 6.1.1 三联吡啶衍生物及其锌配合物88
• 6.1.2 冠醚及其锌配合物88-89
• 6.2 展望89-90
• 参考文献90-97
• 附录97-109
• 致谢109-110
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文110

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