铌氧化物半导体纳米材料的制备及光催化性能研究

发布时间：2017-09-05 12:06

  本文关键词：铌氧化物半导体纳米材料的制备及光催化性能研究

  更多相关文章： 水热法 铌氧化物 光催化 染料RhB降解 芳香醇有氧氧化

【摘要】：随着环境污染和能源紧缺问题的日益加剧,人类社会的可持续发展备受关注。如何合理利用光催化技术无疑是解决这一问题的理想途径之一。光催化因其低能耗、无二次污染、反应快等诸多优点已在有机合成、降解有机污染物等能源及环境领域有着广阔的应用前景。而光催化剂又是光催化技术能够高效利用的最核心因素。在众多光催化材料中,氧化铌基化合物因其独特的物理化学性质已引起了众多研究者的关注。本论文针对氧化铌光催化材料的研究进展,从相组成和晶体结构入手,采用水热法合成了两种不同组成的氧化铌基半导体材料,并将其应用到了可见光降解染料废水(RhB)和芳香醇的选择性光催化氧化反应中,论文得到的主要研究结果如下：(1)以可溶性铌酸钾为铌源,一步水热法制备出Nb2O5·nH2O/Nb2O5复合材料。研究了在冰醋酸体系下的不同水热温度对氧化铌复合物的相组成、结构及比表面积的影响。结果表明：冰醋酸用量并未明显改变复合材料的组成,而水热反应温度则是有效调变Nb2O5·nH2O和Nb20s在复合材料中两相组成的重要因素。与其它水热温度下制备的氧化铌材料相比,在反应温度为100℃时得到的Nb2O5/Nb2O5·nH2O其比表面积为293 m2/g,粒径大小在20-40 nm之间,同时在可见光下显示出了最佳的RhB降解活性。进一步的实验结果表明其可见光下降解RhB的反应可能是一个光敏化过程,·O2-是光敏化反应重要的氧化物质；同时研究了在可见光下光催化有氧氧化不同芳香醇的反应。结果表明,该催化剂对不同芳香醇选择性氧化制芳香醛反应表现出了较佳的光催化活性,同时具有几乎100%的选择性。(2)以氢氧化铌为铌源,柠檬酸为螯合剂,一步水热法制备了Nb2O5/Nb307(OH)复合材料,研究了不同反应温度对复合材料的相组成、微结构、比表面积的影响。结果表明：水热反应温度对Nb2O5与Nb3O7(OH)两相的组成和结构能够产生较大影响。其中水热反应温度为210℃时制备的Nb3O7(OH)/Nb2O5复合物的比表面积可达到241 m2/g,粒径大小在20-150 nm之间,并表现出了最佳的可见光降解RhB性能。实验研究结果也同样表明：该催化剂对不同芳香醇选择性氧化制芳香醛反应表现出了较好的光催化氧化性能,并且反应温度为210℃时制备的样品对光催化氧化苯甲醇制苯甲醛其转化率为21%,选择性接近100%；尤其对甲氧基苯甲醇的转化率为最高。本论文工作拓展了氧化铌基化合物的组成及其在可见光照射下降解染料RhB和选择性光催化氧化芳香醇制芳香醛的应用范围,发展了制备不同相组成的复合半导体氧化铌光功能材料的制备新途径,丰富了氧化铌复合光催化剂的光催化氧化历程。
【关键词】：水热法 铌氧化物 光催化 染料RhB降解 芳香醇有氧氧化
【学位授予单位】：宁夏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-19
• 1.1 研究背景8
• 1.2 光催化原理8-10
• 1.3 光催化剂性能的影响因素10-13
• 1.3.1 晶粒尺寸10-11
• 1.3.2 比表面积11
• 1.3.3 晶型和晶面11-12
• 1.3.4 半导体复合12-13
• 1.4 光催化氧化技术的应用及现状13-16
• 1.4.1 光催化降解有机污染物13-14
• 1.4.2 光催化有机合成14-15
• 1.4.3 光催化氧化技术在其他领域的应用15-16
• 1.5 铌氧化物在光催化技术的应用进展16-17
• 1.6 论文的选题依据和研究内容17-19
• 1.6.1 选题依据17-18
• 1.6.2 论文研究内容18-19
• 第二章 实验部分19-26
• 2.1 实验试剂和仪器19-20
• 2.1.1 实验试剂19
• 2.1.2 实验仪器19-20
• 2.2 催化剂的物性表征20-22
• 2.2.1 傅里叶变换红外光谱(FTIR)20
• 2.2.2 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)20
• 2.2.3 拉曼光谱(Raman)20-21
• 2.2.4 X-射线粉末衍射(XRD)21
• 2.2.5 扫描电子显微镜(SEM)21
• 2.2.6 透射电子显微镜(TEM)21-22
• 2.2.7 低温N_2吸附-脱附(N_2 adsorption-desorption)22
• 2.2.8 电子顺磁共振(EPR)22
• 2.3 活性测试22-26
• 2.3.1 光催化降解RhB22-23
• 2.3.2 光催化降解水杨酸23-24
• 2.3.3 苯甲醇的光催化选择性氧化制苯甲醛24-26
• 第三章 Nb_2O_5/Nb_2O_5·nH_2O复合物的制备及其光催化性能26-50
• 3.1 前言26
• 3.2 实验部分26-27
• 3.2.1 材料的制备26-27
• 3.2.2 光催化活性测试27
• 3.3 结果与讨论27-48
• 3.3.1 物相分析27-31
• 3.3.2 形貌和微结构表征31-33
• 3.3.3 铌氧化物在光降解RhB中的应用33-42
• 3.3.4 铌氧化物在光催化选择性氧化芳香醇中的应用42-48
• 3.4 本章小结48-50
• 第四章 Nb_3O_7(OH)/Nb_2O_5复合物的制备及其光催化性能50-75
• 4.1 前言50
• 4.2 实验部分50-51
• 4.2.1 材料制备50-51
• 4.2.2 光催化活性测试51
• 4.3 结果与讨论51-73
• 4.3.1 物相分析51-55
• 4.3.2 形貌和微结构表征55-58
• 4.3.3 铌氧化物在光降解RhB中的应用58-67
• 4.3.4 铌氧化物在光催化选择性氧化芳香醇中的应用67-73
• 4.4 本章小结73-75
• 第五章 结论与展望75-76
• 参考文献76-81
• 致谢81-82
• 个人简介82
• 硕士期间发表的论文82

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