氨基富勒烯硝酸盐与二硝酰胺盐的制备、表征及热性能研究

发布时间：2017-09-05 21:44

  本文关键词：氨基富勒烯硝酸盐与二硝酰胺盐的制备、表征及热性能研究

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【摘要】：为探索新型燃速催化剂,合成了两类五种未见报道的含能富勒烯衍生物,并对其热性能进行了初步研究。以C60、ICl和Br2为原料,通过控制反应条件合成得到一种富勒烯氯化物C60Cl6与三种富勒烯溴化物C60Br8、C60Br14和C60Br24,经胺化试剂4-氨基-1,2,4-三氮唑VNS取代合成得到四种氨基富勒烯C60(NH2)6、C60(NH2)8、C60(NH2)14和C60(NH2)24,继续与稀硝酸反应生成对应的氨基富勒烯硝酸盐C60(NH2)6·m HNO3、C60(NH2)8·m HNO3、C60(NH2)14·m HNO3和C60(NH2)24·m HNO3。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对4种氨基富勒烯及其硝酸盐的结构进行了表征,结果表明其结构与预期一致;同时通过DTA、DSC和TG等热分析手段对4种氨基富勒烯硝酸盐的热稳定性进行了研究,并通过计算得出热分解动力学参数。实验结果表明,4种氨基富勒烯硝酸盐(C60(NH2)6·m HNO3、C60(NH2)8·m HNO3、C60(NH2)14·m HNO3和C60(NH2)24·m HNO3)在空气气氛中的有两个明显的热分解阶段,分解比较完全,第一阶段热分解峰值温度分别为167℃、156℃、155℃和151℃;4种氨基富勒烯硝酸盐在氮气气氛中的热分解只有一个明显的阶段,热分解不完全,热分解峰值温度分别为171℃、164℃、167℃、160℃;氮气气氛下4种氨基富勒烯硝酸盐的热分解活化能分别为151.48 k J·mol-1、151.07 k J·mol-1、157.55 k J·mol-1和153.06k J·mol-1;实验结果表明4种氨基富勒烯硝酸盐具有一定的热稳定性。以氨基磺酸和氢氧化钾为原料制得氨基磺酸钾,经硝硫混酸低温硝化得二硝酰胺钾(KDN),再与Ag NO3反应生成Ag N(NO2)2;二十四氨基富勒烯C60(NH2)24与稀盐酸反应生成C60(NH2)24·m HCl,与Ag N(NO2)2通过沉淀反应得到C60(NH2)24·m HN(NO2)2,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对其结构进行了表征。同时采用DTA和DSC对其热分解性能进行了研究,结果表明,C60(NH2)24·m HN(NO2)2在空气气氛下一步完全分解,在133℃有一尖锐放热峰,氮气气氛下热分解分为两个阶段,第一阶段剧烈分解,第二阶段缓慢分解,峰值温度分别为131℃和226℃。实验结果表明,C60(NH2)24·m HN(NO2)2具有一定的热稳定性。含能富勒烯衍生物能够为推进剂提供一定的碳组分,同时额外提供一定的能量,很可能更好的调节固体推进剂的燃烧性能。本研究属于新型含能燃烧催化剂的和固体火箭推进剂的基础研究工作,具有一定的科学应用价值。
【关键词】：氨基富勒烯 氨基富勒烯硝酸盐 氨基富勒烯二硝酰胺盐 热分解性能 含能燃速催化剂
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TQ560.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-21
• 1.1 固体推进剂中碳组分的应用概况11-14
• 1.1.1 碳纳米管和碳纤维在推进剂中的应用11-12
• 1.1.2 炭黑、富勒烯烟炱和富勒烯在推进剂中的应用12-14
• 1.2 固体推进剂中金属催化剂的应用概况14-17
• 1.2.1 固体推进剂中金属铅、铜盐的应用14-16
• 1.2.2 固体推进剂中其它金属盐的应用16-17
• 1.3 硝酸铵、二硝酰胺铵在推进剂中的应用概况17-18
• 1.3.1 硝酸铵（AN）推进剂17
• 1.3.2 二硝酰胺铵（ ADN）推进剂17-18
• 1.4 课题研究目的和意义18-19
• 1.5 课题研究主要内容19-21
• 2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的制备及表征21-37
• 2.1 实验仪器与试剂21-22
• 2.2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的制备22-24
• 2.2.1 六氨基富勒烯的制备22-23
• 2.2.2 八氨富勒烯的制备23
• 2.2.3 十四氨富勒烯的制备23-24
• 2.2.4 二十四氨富勒烯的制备24
• 2.3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯的表征24-36
• 2.3.1 六氨基富勒烯的表征24-27
• 2.3.2 八氨基富勒烯的表征27-30
• 2.3.3 十四氨基富勒烯的表征30-33
• 2.3.4 二十四氨基富勒烯的表征33-36
• 2.4 本章小结36-37
• 3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸盐的制备、表征及热稳定性研究37-74
• 3.1 实验仪器与试剂37-38
• 3.2 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸盐的制备38-39
• 3.2.1 六氨基富勒烯硝酸盐的制备38
• 3.2.2 八氨基富勒烯硝酸盐的制备38
• 3.2.3 十四氨基富勒烯硝酸盐的制备38
• 3.2.4 二十四氨基富勒烯硝酸盐的制备38-39
• 3.3 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸盐的表征39-52
• 3.3.1 六氨基富勒烯硝酸盐的表征39-42
• 3.3.2 八氨基富勒烯硝酸盐的表征42-46
• 3.3.3 十四氨基富勒烯硝酸盐的表征46-49
• 3.3.4 二十四氨基富勒烯硝酸盐的表征49-52
• 3.4 六、八、十四、二十四氨基富勒烯硝酸盐热稳定性探究52-73
• 3.4.1 六氨基富勒烯硝酸盐热稳定性探究52-57
• 3.4.2 八氨基富勒烯硝酸盐热稳定性探究57-63
• 3.4.3 十四氨基富勒烯硝酸盐热稳定性探究63-68
• 3.4.4 二十四氨基富勒烯硝酸盐热稳定性探究68-73
• 3.5 本章小结73-74
• 4 二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的制备、表征及热稳定性探究74-89
• 4.1 实验仪器与试剂74-75
• 4.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的制备75-77
• 4.2.1 二硝酰胺钾及二硝酰胺银的制备75-76
• 4.2.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的制备76-77
• 4.3 二硝酰胺钾、二硝酰胺银和二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的表征77-84
• 4.3.1 二硝酰胺钾及二硝酰胺银的表征77-79
• 4.3.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的表征79-84
• 4.4 二硝酰胺钾、二硝酰胺银和二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的热稳定性探究84-88
• 4.4.1 二硝酰胺钾及二硝酰胺银的热稳定性研究84-85
• 4.4.2 二十四氨基富勒烯二硝酰胺盐的热稳定性研究85-88
• 4.5 本章小结88-89
• 结论89-90
• 致谢90-91
• 参考文献91-98
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果98-99
• 攻读硕士学位期间发表参加的主要活动99

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本文编号：800302