石墨烯环氧树脂复合材料的拉曼光谱研究

发布时间：2017-09-05 23:03

  本文关键词：石墨烯环氧树脂复合材料的拉曼光谱研究

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【摘要】：石墨烯由于其独特的二维结构和优异的力学、热学、光学等方面的性质,引起了科学与工业界的广泛关注。石墨烯除了有望应用于电子、光电子器件等领域外,其作为复合材料的增强填料同样具有巨大的潜力。本文分别采用了化学氧化还原法制备了氧化/还原石墨烯以及插层剥离法制备了少层的高导电石墨烯,并制备了相应的环氧树脂基复合材料。随后通过拉曼成像研究了复合材料中石墨烯的分散情况及其对于复合材料电学和力学性能的影响。本文主要内容如下：首先,我们以氯化铁作为石墨插层剂,并用双氧水去除插层石墨中的铁离子与氯离子,通过超声剥离制备了少层石墨烯。相比于氧化还原法制备的石墨烯,插层石墨烯具有缺陷少,导电性高等优点。随后,我们分别利用插层石墨烯和传统的还原氧化石墨烯合成了相应的环氧树脂基复合材料。结果表明,插层石墨烯-环氧树脂在更低的石墨烯填充率下具有更好的导电性能。并且,我们通过拉曼成像对上述复合材料进行研究,发现随着质量分数的提高,石墨烯逐渐在环氧树脂基体内形成了完整的导电网络,复合材料的电导率与石墨烯在基体中所占面积有直接的对应关系。拉曼成像所获得的石墨烯面积分数可以替代石墨烯体积分数而应用于渗滤模型中,并且环氧树脂复合材料中插层石墨烯与还原石墨烯面积分数阈值均在25%左右。另外,研究还发现环氧树脂与石墨烯的搅拌温度是影响石墨烯分散性的重要因素。当搅拌温度超过18℃时,石墨烯无法及时地在树脂中分散,导电性会有所下降甚至绝缘。此外,为了提高复合材料的力学性能,我们采用改进的Hummers法制备了薄层的氧化石墨烯以及通过热退火处理获得了还原氧化石墨烯。测试结果证明热退火过程可以有效地去除含氧官能团并在一定程度上修复石墨烯的共轭结构。由于氧化石墨烯表面存在大量含氧官能团可以有效提高界面结合能,复合材料的力学性能得到显著提高,而还原石墨烯对环氧树脂的力学性能提升效果则相对较弱,并且添加氧化石墨烯和还原石墨烯的环氧树脂基复合材料的拉伸强度都出现了随石墨烯质量分数先上升后减小的趋势。拉曼成像测试的结果表明,随着石墨烯质量分数的提高,复合材料中石墨烯的相对面密度逐渐增大,表明石墨烯的团聚程度上升,从而解释了复合材料的力学性能的变化原因。
【关键词】：石墨烯 氧化石墨烯 石墨插层 环氧树脂 拉曼成像
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;O657.37
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 引言10
• 1.2 石墨烯概述10-11
• 1.3 石墨烯的结构与性能11-12
• 1.3.1 石墨烯的结构11-12
• 1.3.2 石墨烯的性能12
• 1.4 石墨烯的制备12-16
• 1.4.1 机械剥离法13
• 1.4.2 化学气相沉积法13-14
• 1.4.3 化学氧化还原法14-15
• 1.4.4 插层石墨剥离法15-16
• 1.5 环氧树脂概述16-17
• 1.6 石墨烯复合材料研究现状17-19
• 1.7 石墨烯复合材料的增强机制19-21
• 1.7.1 力学增强机制19-20
• 1.7.2 电学增强机制20-21
• 1.8 石墨烯的拉曼光谱21-23
• 1.9 研究意义与主要内容23-24
• 第二章 石墨烯-环氧树脂的电学性能与拉曼光谱研究24-40
• 2.1 引言24
• 2.2 实验内容24-25
• 2.2.1 插层剥离法制备石墨烯24-25
• 2.2.2 氧化还原法制备石墨烯25
• 2.2.3 石墨烯-环氧树脂复合材料的制备25
• 2.2.4 样品表征与测试仪器25
• 2.3 结果与讨论25-35
• 2.3.1 石墨烯的表征25-31
• 2.3.2 石墨烯-环氧树脂的电学性能31-33
• 2.3.3 石墨烯-环氧树脂的拉曼光谱研究33-35
• 2.4 搅拌温度对复合材料性能的影响35-39
• 2.4.1 电学结果36-37
• 2.4.2 拉曼成像37-38
• 2.4.3 讨论与分析38-39
• 2.5 本章小结39-40
• 第三章 石墨烯-环氧树脂的力学性能与拉曼研究40-52
• 3.1 引言40
• 3.2 实验内容40-41
• 3.2.1 氧化石墨烯的制备40-41
• 3.2.2 氧化石墨烯的还原41
• 3.2.3 氧化/还原石墨烯-环氧树脂复合材料的制备41
• 3.2.4 样品表征与测试仪器41
• 3.3 结果与讨论41-49
• 3.3.1 氧化/还原石墨烯的表征41-44
• 3.3.2 氧化/还原石墨烯-环氧树脂的力学性能44-45
• 3.3.3 氧化/还原石墨烯-环氧树脂的断裂截面分析45-47
• 3.3.4 氧化/还原石墨烯-环氧树脂的拉曼光谱研究47-49
• 3.4 本章小结49-52
• 第四章 总结与展望52-54
• 致谢54-56
• 参考文献56-62
• 作者简介62

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 吴娟霞;徐华;张锦;;拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用[J];化学学报;2014年03期

2 应红;王志永;郭政铎;施祖进;杨上峰;;还原氧化石墨烯修饰Bi_2WO_6提高其在可见光下的光催化性能(英文)[J];物理化学学报;2011年06期

3 周静;孙海滨;郑昕;刘俊成;;粒子填充型导电复合材料的导电机理[J];陶瓷学报;2009年03期

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本文编号：800688