绿色、高灵敏液相色谱法在食品有害物质分析中的应用研究

发布时间：2017-09-08 01:29

  本文关键词：绿色、高灵敏液相色谱法在食品有害物质分析中的应用研究

  更多相关文章： 绿色前处理方法 荧光衍生 高效液相色谱 脂肪醛 金刚烷胺 组胺 脂肪胺 酚类化合物

【摘要】：近年来,食品安全备受关注,食品中醛类、胺类和酚类等有害物质严重影响国民身体健康,因此建立食品中上述有害物质的快速、准确、高灵敏的分析方法已成为食品安全的一个急切问题。由于食品基质复杂,干扰多,往往需要复杂的前处理,不仅耗费时间和精力,也容易引起误差,还会增加环境负担。绿色分析化学旨在采用廉价、快速、环保的分析程序实现对目标物的准确分析,已成为分析化学研究的主流方向。食品中的醛类和胺类等有害物质既缺乏有效的紫外吸收基团也没有荧光生色团,不能直接进行液相色谱检测。利用柱前衍生可使分析物转变为具有良好紫外吸收或荧光性能的物质,从而可以采用液相色谱方法进行高灵敏检测。本文致力于建立食品中醛类、胺类和酚类化合物的绿色、高效前处理方法,结合柱前衍生的增敏作用,采用高效液相色谱荧光法开展食品中上述化合物的快速、准确和高灵敏分析研究。主要研究内容如下:第一章简述了食品安全、绿色分析化学的概况,列举了分析化学样品前处理的绿色化进程中发展起来的一些样品提取方法,简单概述了高效液相色谱方法和化学衍生法的发展及应用。第二章采用自制的气流吹扫微注射器萃取结合柱前衍生高效液相色谱荧光检测,建立了油炸食品中脂肪醛的绿色、高灵敏分析方法,无需传统的溶剂提取和去脂过程就可将目标化合物从基质复杂的油炸食品中提取出来,衍生试剂苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼的采用大大提高了脂肪醛的液相色谱灵敏度。对提取、衍生和分离条件进行了实验优化,成功地实现了对多种油炸食品中的脂肪醛的分析检测。第三章第一节以10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯为柱前荧光标记试剂,对鸡肉中的金刚烷胺进行分析检测,并结合血液微透析取样方法对金刚烷胺在大鼠体内的代谢进行了研究。第二节以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯为柱前荧光标记试剂,建立了一种同时检测分离组胺和十二种脂肪胺的高效液相色谱方法。利用自制的气流吹扫微注射器萃取对鱼肉样品中的分析物进行提取,通过优化衍生和分离条件,成功地对多种鱼肉加工制品中的胺类化合物进行了分析检测。第四章使用改进的以10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法首次对不同烹饪方式对鱼肉中双酚A、辛基酚、壬基酚残留量的影响进行了研究。通过优化萃取试剂和去脂试剂,建立了一种复杂生物基质中烷基酚的简单液液萃取方法,三种目标化合物的回收率都达到85%以上,检测限在0.3-0.6μg kg-1之间。方法被成功地用于研究不同烹饪方式对鱼肉中双酚A、辛基酚、壬基酚含量的影响。
【关键词】：绿色前处理方法 荧光衍生 高效液相色谱 脂肪醛 金刚烷胺 组胺 脂肪胺 酚类化合物
【学位授予单位】：曲阜师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.72;TS207.3
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第1章 绪论9-15
• 1 食品安全概况9-10
• 2 绿色分析化学10-11
• 2.1 分析化学的绿色化10-11
• 3 样品前处理的绿色化11-12
• 4 高效液相色谱技术与化学衍生技术12-13
• 5 选题思想及主要研究内容13-15
• 第2章 气流吹扫微注射器萃取-荧光衍生液相色谱法检测油炸食品中的脂肪醛15-25
• 1 引言15-16
• 2 实验部分16-18
• 2.1 仪器与试剂16
• 2.2 溶液的配制16
• 2.3 样品的准备16-17
• 2.4 样品的气流吹扫微注射器萃取17
• 2.5 衍生17-18
• 2.6 液相色谱分析检测18
• 2.7 方法验证18
• 3 结果与讨论18-24
• 3.1 气流吹扫微注射器萃取条件的优化18-19
• 3.2 衍生条件的优化19-21
• 3.3 色谱分离21
• 3.4 方法评价21-23
• 3.5 方法应用23-24
• 4 结论24-25
• 第3章 胺类化合物的绿色提取及高灵敏液相色谱分析25-43
• 第1节 鸡肉中金刚烷胺含量测定及微透析取样-HPLC药代动学研究25-36
• 1 引言25-26
• 2 实验部分26-29
• 2.1 仪器与试剂26
• 2.2 溶液的配制26-27
• 2.3 鸡肉中金刚烷胺的提取27
• 2.4 大鼠血浆的微透析取样27
• 2.5 金刚烷胺的衍生27
• 2.6 HPLC分析27-28
• 2.7 方法验证28-29
• 3 结果与讨论29-35
• 3.1 衍生条件的优化29
• 3.2 方法验证29-30
• 3.3 鸡肉中金刚烷胺的检测30-32
• 3.4 探针回收率32
• 3.5 所用方法与其他方法的比较32
• 3.6 药代动力学研究中的应用32-35
• 4 小结35-36
• 第2节 柱前衍生高效液相色谱法同时检测鱼肉加工制品中组胺和脂肪胺的含量36-43
• 1 引言36-37
• 2 实验部分37-38
• 2.1 仪器与试剂37
• 2.2 溶液的配制37
• 2.3 样品的准备37
• 2.4 样品的气流吹扫微注射器萃取37
• 2.5 衍生37-38
• 2.6 液相色谱分析检测38
• 2.7 方法验证38
• 3 结果与讨论38-42
• 3.1 样品的萃取38-39
• 3.2 衍生条件的优化39
• 3.3 液相色谱分离39
• 3.4 方法验证39-41
• 3.5 方法应用41-42
• 4 结论42-43
• 第4章 高灵敏液相色谱法测定不同烹饪方式对鱼肉中BPA、OP、NP含量的影响43-51
• 1 引言43-44
• 2 实验部分44-46
• 2.1 仪器与试剂44
• 2.2 溶液的配制44-45
• 2.3 样品的准备和烹饪加工45
• 2.4 样品萃取和净化45
• 2.5 衍生45-46
• 2.6 液相色谱分析检测46
• 2.7 方法验证46
• 3 结果与讨论46-50
• 3.1 样品萃取与净化46-47
• 3.2 衍生条件的优化47
• 3.3 液相色谱分离47-48
• 3.4 方法验证48-49
• 3.5 不同的烹饪方式对BPA、OP、NP残留量的影响49
• 3.6 方法应用49-50
• 4 结论50-51
• 参考文献51-61
• 在校期间发表的学术论文及研究成果61-62
• 致谢62

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本文编号：811080