西秦岭铷矿选冶试验中铷铌钽的分析技术研究

发布时间：2017-09-08 09:29

  本文关键词：西秦岭铷矿选冶试验中铷铌钽的分析技术研究

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【摘要】：随着科技技术的日益精进,稀有贵重金属铷、铌和钽的金属、化合物及合金以其优异的特性,在医药、化工、航天航空、钢铁、核工业等众多行业有着广泛的应用,具有显著的商业价值和科学研究意义。西部秦岭成矿带是我国重要的金属成矿集中区,伴生稀有元素铌和钽的铷矿为其主要矿产之一。综合利用西部秦岭成矿带的铷、铌、钽资源,必须建立一套高效、准确的铷、铌、钽分析方法。目前,铷的分析普遍采用原子吸收法(AAS)和发射光谱法,但需另加入消电离剂,操作较为繁琐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较实际值偏高的结果;对于铌钽的分析,主要运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS),实际分析中仍存在样品溶解不完全、元素易水解、干扰严重及流程复杂等有待解决的问题。本文针对西秦岭成矿带矿物和选冶样品的特征,在现有ICP-OES法的基础上进行改进,采用正丁醇增敏、HNO3-HF-H2SO4加盖式混合酸溶解、酒石酸提取,建立了一套简便、快速、同时分析Rb、Nb、Ta元素含量的技术体系,研究取得如下成果:1.增敏试剂的选择和机理研究。采用ICP-OES法测定铷、铌、钽时,正丁醇有显著的增敏效应。2%(v/v)正丁醇的引入,对铌增敏246.6%,对钽增敏265.2%,对铷增敏149.5%。正丁醇的增敏机理一方面是雾化效率和传输效率的提高,另一方面是碳的电荷转移导致元素在等离子体中电离行为的改变,这将对高电离元素的分析信号有较明显的增敏作用。2.前处理条件及仪器参数的优化。经正交试验优化前处理条件结果为:硝酸用量为4.0 mL、氢氟酸用量为6.0 m L、硫酸(1:1)用量为1.0 m L和酒石酸浓度为2.0%。此外,通过单因素法优化电感耦合等离子体原子发射光谱仪仪器参数得:射频功率为1350 W、观测高度为14 mm(轴向)、雾化器气体流量为0.6 L·min-1、辅助气流量为1.0 L·min-1、蠕动泵流量为1.0 m L·min-1、冷却气流量为14.0 L·min-1。3.方法评价。通过合理选择分析谱线的积分区间和IEC法校正干扰后,在0.1-100 mg·mL-1浓度区间内,三种待测元素线性良好,相关系数均大于0.9999,相对误差在-3.86~+3.69%之间,RSD3.2%。加入正丁醇之后,回收率由不加入正丁醇的96~106%提高到98~104%,并且,方法检出限均有一定程度降低:Rb2O由0.0315 mg·mL-1降低到0.0144 mg·mL-1、Nb2O5由0.0243 mg·mL-1降低到0.0105 mg·mL-1、Ta2O5由0.0426 mg·mL-1降低到0.0207 mg·mL-1。对于待测值高于浓度区间的样品,稀释后检测所得数据与理论值呈良好的线性关系,准确率高。4.实际样品分析。采用本文建立的分析方法分别分析西部秦岭成矿带采集的原矿和选冶流程样品,既能同时测定品位参差不齐的不同采样点原矿,又能同时分析同一批次中选矿流程的精矿、中矿及尾矿和湿法回收工艺的浸出液、萃取液及反萃液。分析结果得知,主矿床Rb2O品位在0.11~0.19%之间,伴生Nb2O5平均0.0098%,Ta2O5平均0.0032%;分级重选-弱磁-浮选-强磁联合工艺的综合利用率达91%,其中,云母精矿Rb2O品位0.6014%;铌钽铁矿精矿(Nb+Ta)2O5品位16.45%;氯化焙烧提铷工艺中,铷浸出率94.48%、萃取率达到98.52%、反萃率达99.78%,云母精矿中铷总回收率92.87%。本方法适用于同时测定低含量和较高含量的铷、铌、钽,尤其有利于同一批次选矿工艺和湿法回收工艺流程样品的同时测定,克服了以往分别采用AAS、ICP-OES和ICP-MS测定所产生的仪器间误差而导致回收率吻合不好的缺陷。
【关键词】：西秦岭 铷 铌 钽 ICP-OES
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 引言12-30
• 1.1 稀有元素铷、铌和钽的基本性质及其应用12-16
• 1.1.1 铷、铌和钽的基本性质12-13
• 1.1.2 铷、铌和钽的富集矿物13-14
• 1.1.3 铷、铌和钽的应用14-16
• 1.1.3.1 铷的应用14-15
• 1.1.3.2 铌和钽的应用15-16
• 1.2 铷铌钽资源现状16-18
• 1.2.1 铷矿产资源现状16-17
• 1.2.2 铌钽矿产资源现状17-18
• 1.3 西秦岭矿区地质概况18-19
• 1.4 铷、铌、钽的提取方法19-21
• 1.4.1 常压酸溶分解法19-20
• 1.4.2 微波消解法20
• 1.4.3 碱熔分解法20-21
• 1.5 铷、铌、钽的分析方法21-27
• 1.5.1 重量法22
• 1.5.2 分光光度法22-23
• 1.5.3 原子吸收光谱法23-24
• 1.5.4 电感耦合等离子体发射光谱法24-25
• 1.5.5 电感耦合等离子体质谱法25-26
• 1.5.6 液相色谱法26-27
• 1.5.7 其他方法27
• 1.6 课题来源27-28
• 1.7 研究意义和内容28-30
• 1.7.1 研究意义28
• 1.7.2 研究内容28-30
• 第2章 实验仪器、试剂及原料30-33
• 2.1 实验仪器30
• 2.2 实验试剂及标准溶液30-31
• 2.3 实验原料31-33
• 第3章 铷、铌和钽分析方法的建立33-59
• 3.1 引言33
• 3.2 增敏实验33-38
• 3.2.1 实验条件34
• 3.2.2 实验方法34-35
• 3.2.3 结果与讨论35-38
• 3.2.3.1 有机醇增敏效果对比35-36
• 3.2.3.2 正丁醇增敏机理研究36-38
• 3.3 样品的分解38-44
• 3.3.1 实验方法39-40
• 3.3.2 结果与讨论40-44
• 3.3.2.1 分解方法的选择40-42
• 3.3.2.2 前处理条件优化42-44
• 3.4 仪器工作条件的优化44-48
• 3.4.1 射频功率的优化44-45
• 3.4.2 雾化器气体流量的优化45-46
• 3.4.3 观测高度的优化46
• 3.4.4 辅助气体流量的优化46-47
• 3.4.5 蠕动泵流量的优化47-48
• 3.4.6 小结48
• 3.5 光谱干扰研究48-52
• 3.5.1 分析谱线的选择及其背景矫正49-52
• 3.5.2 IEC法52
• 3.6 稀释实验52-53
• 3.7 方法评价53-57
• 3.7.1 线性范围53-54
• 3.7.2 方法精密度和准确度54-56
• 3.7.3 检出限56
• 3.7.4 回收率56-57
• 3.8 本章小结57-59
• 第4章 西秦岭铷矿选冶试验中样品的分析59-67
• 4.1 引言59
• 4.2 矿体特征及采样信息59-61
• 4.2.1 矿体特征59
• 4.2.2 铷、铌、钽的富集情况59-60
• 4.2.3 采样信息60-61
• 4.3 原矿中铷、铌、钽的测定61-62
• 4.3.1 实验方法61
• 4.3.2 结果与分析61-62
• 4.4 选矿工艺中铷、铌、钽的测定62-64
• 4.4.1 实验方法62-63
• 4.4.2 结果与分析63-64
• 4.5 铷的提取工艺中铷的测定64-65
• 4.5.1 实验方法64-65
• 4.5.2 结果与分析65
• 4.6 本章小结65-67
• 结论67-69
• 致谢69-70
• 参考文献70-77
• 攻读学位期间取得学术成果77

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