QuEChERS法在食品中农兽药多残留检测中的应用

发布时间：2017-09-09 19:04

  本文关键词：QuEChERS法在食品中农兽药多残留检测中的应用

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【摘要】：农药残留和兽药残留是食品中常见的化学污染物质,建立简单、快速、高效的农、兽药残留检测方法十分重要。本论文分别建立了蔬菜和鱼肉中农药和兽药多残留的检测方法,分别分析了两类基质中不同化合物的基质依赖性,同时对农药混合标准溶液配制过程中的不确定度做出了评定。本论文主要包括以下几部分内容:1.建立了同时检测蔬菜中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等136种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法,分析评价了不同基质中不同农药的基质依赖性。样品经QuEChERS法提取、净化,经CAPCELL PAK C18柱分离,采用多反应监测模式监测。本法研究的136种农药在5.00~100μg/L线性范围良好,相关系数是0.9951~0.9999;在20、50和200μg/kg三个添加水平下,86%以上的化合物回收率能够达到70%~130%,所有化合物的RSD均小于13%。除了部分含有强极性基团的农药,其余化合物均未表现出明显的基质效应。该法操作简单、快速、有效、基质效应不明显,满足蔬菜中136种农药多残留的分析检测要求。2.建立了同时检测鱼肉中磺胺类、酰胺醇类、孔雀石绿和隐色孔雀石绿等20种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法,分析评价了不同兽药浓度下各化合物的基质效应。采用改进的QuEChERS法提取、净化,经CORTECH UPLC C18分离,采用多反应监测模式监测。结果表明,20种兽药线性范围良好,相关系数在0.9938~0.9999之间;在20、50和100μg/kg三个添加水平下,20种化合物平均回收率是85%~110%,RSD为2.1%~11.6%;在分析低浓度兽药残留时,需要配制相应浓度的基质标准溶液来减弱部分化合物的基质效应。该方法适用于鱼肉中20种兽药多残留的分析检测。3.研究了农药标准溶液配制过程中影响准确定量的各种不确定因素。采用了单元操作不确定度计算方法,分析了有机磷类、三唑类、酰胺类、有机氯类等27种混合标准溶液配制过程中各种可能带来最终测定结果不确定的因素,合成了标准不确定度,计算得到最终扩展不确定度,得出了标准溶液稀释是影响每种化合物不确定度的关键因素。该方法为实际样品的定量检测提供了保障。
【关键词】：农药 兽药 基质效应 不确定度 高效液相色谱-串联质谱
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63;TS207.53
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-23
• 1.1 研究背景9-12
• 1.2 QuEChERS法的应用12-14
• 1.3 液相色谱质谱联用技术及基质效应分析14-17
• 1.4 本论文的研究内容及意义17-18
• 参考文献18-23
• 第二章 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中136种农药残留23-56
• 2.1 引言23-24
• 2.2 实验部分24-39
• 2.3 结果与讨论39-53
• 2.4 小结53-54
• 参考文献54-56
• 第三章 液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中20种兽药残留56-71
• 3.1 引言56
• 3.2 实验部分56-63
• 3.3 结果与讨论63-68
• 3.4 小结68-69
• 参考文献69-71
• 第四章 27种常用农药混合标准溶液不确定度评定71-82
• 4.1 引言71
• 4.2 标准溶液的配制过程71
• 4.3 27种混合标准溶液的不确定度来源71-72
• 4.4 不确定分量的评定72-77
• 4.5 合成相对不确定度和合成标准不确定度77-78
• 4.6 扩展不确定度78-80
• 4.7 结果分析与讨论80
• 参考文献80-82
• 致谢82

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本文编号：822213