化学与机械协同处理制备纳米纤维素

发布时间：2017-09-12 07:49

  本文关键词：化学与机械协同处理制备纳米纤维素

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【摘要】：木材纳米纤维纸基新材料绿色、机械强度好、多孔隙结构、高透明度、热膨胀系数低及柔性可卷曲等特殊性能,在可穿戴电子设备、柔性电池与柔性显示器、超级电容器隔膜纸等方面具有巨大的应用潜力,有逐步替代高分子塑料或玻璃材料趋势。目前纳米纤维素的制备存在生产成本高,尺寸分布广,分散与稳定性差等问题,影响到纳米纤维材料的推广与应用。论文基于木材纤维形态结构与超微结构特征,通过对纤维进行切断、锤击、搓揉、TEMPO氧化及高压均质剪切等步骤,实现纤维微纤丝的柔性解离,获得高得率、尺寸均一,且稳定与分散性能优异的纤维素纳米纤丝(NFC)。主要研究结论如下:依据纤维微纤丝角与长度关系,计算确定将木浆纤维切短至0.20-0.64mm范围,微纤丝以Z型螺旋方向围绕纤维中心轴1-2圈,这将有助于机械锤击作用时纤维的整体压溃,纵裂帚化,同时能有效控制初步微纤化纤维的长度。在pH10-10.5条件下,对切短至长度为0.40-0.64mm范围的纤维进行机械锤击作用处理,纤维易被整体压溃并产生纵向开裂;纤维刚性结构的破坏,加速了水合Na+从纤维端面及表面裂纹处向内部的渗透,由此削弱纤维微纤丝层间的氢键结合力,使纤维产生深度水化润胀,促使纤维细胞壁P层和S1层的破裂及碎片化,且切短纤维长度小于0.40mm时压溃润胀作用更为明显。而当纤维长度大于0.64mm时,水化现象则主要发生于纤维端面附近及纤维局部,难以达到整体润胀的效果。充分水化润胀、微纤丝层间氢键结合力削弱的纤维,在搓揉作用下纤维微纤丝层极易被柔性解离,得到初步纳米级的微纤束。适当的TEMPO/NaClO/NaBr选择性氧化处理,赋予了微纤丝羧基负电性基团及更高的亲水性能。借助高压均质处理,可获得长度在1000nm左右、直径10-20nm范围,尺寸均一,且分散性能稳定的高得率NFC。因此,木材纤维切断至合适长度,借助锤击、搓揉、引入羧基及高剪切等处理步骤,可以制备得到高得率、尺寸均一、高透明度且分散稳定性优异的NFC。
【关键词】：木材纤维 纤维长度 机械处理 TEMPO氧化 纳米纤维素
【学位授予单位】：南京林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS72;O636.11
【目录】：

• 致谢3-4
• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 文献综述9-20
• 1.1 研究背景及意义9-10
• 1.2 纤维素的结构特点及其性质10-13
• 1.2.1 纤维素的大分子结构10
• 1.2.2 纤维素的超分子结构10-12
• 1.2.2.1 纤维素的氢键和两相结构10-11
• 1.2.2.2 纤维素的结晶结构11-12
• 1.2.3 植物细胞壁结构12-13
• 1.3 纤维的润胀13-15
• 1.3.1 润胀剂对纤维润胀的影响13-14
• 1.3.2 植物细胞壁结构对纤维润胀的影响14
• 1.3.3 机械处理对纤维润胀的影响14-15
• 1.4 纳米纤丝纤维素15-18
• 1.4.1 NFC的制备方法及存在的问题15-16
• 1.4.2 预处理技术应用于NFC的制备16-18
• 1.4.2.1 酸预处理17
• 1.4.2.2 碱预处理17
• 1.4.2.3 酶预处理17
• 1.4.2.4 TEMPO催化氧化预处理17-18
• 1.5 论文研究的目的、主要内容和目标18-20
• 1.5.1 研究目的18
• 1.5.2 论文研究的主要内容18-19
• 1.5.3 论文研究的主要目标19-20
• 第二章 锤击作用对纤维形态结构的影响20-32
• 2.1 前言20
• 2.2 实验材料、仪器与方法20-22
• 2.2.1 实验材料20
• 2.2.2 实验仪器20-21
• 2.2.3 实验方法21
• 2.2.3.1 纤维切断处理21
• 2.2.3.2 纤维锤击处理21
• 2.2.4 分析方法21-22
• 2.2.4.1 纤维质量分析测定21
• 2.2.4.2 纤维水化润胀程度的测定21
• 2.2.4.3 纤维形态观察21
• 2.2.4.4 纤维X-射线衍射分析21-22
• 2.2.4.5 纤维的热稳定性分析22
• 2.3 实验结果与讨论22-31
• 2.3.1 纤丝角与纤维长度的关系22-23
• 2.3.2 切断处理对纤维形态结构的影响23-24
• 2.3.3 锤击作用对纤维形态结构的影响24-31
• 2.3.3.1 锤击作用对纤维水化润胀程度的影响24-25
• 2.3.3.2 锤击作用对纤维形态的影响25-28
• 2.3.3.3 锤击作用对纤维结晶结构的影响28-30
• 2.3.3.4 锤击作用对纤维热稳定性的影响30-31
• 2.4 本章小结31-32
• 第三章 搓揉作用对纤维形态结构的影响32-41
• 3.1 前言32
• 3.2 实验材料、仪器与方法32-33
• 3.2.1 实验材料32
• 3.2.2 实验仪器32
• 3.2.3 实验方法32-33
• 3.2.4 分析方法33
• 3.2.4.1 纤维水化润胀程度的测定33
• 3.2.4.2 纤维形态观察33
• 3.2.4.3 纤维X-射线衍射分析33
• 3.2.4.4 纤维的热稳定性分析33
• 3.3 实验结果与讨论33-39
• 3.3.1 机械锤击与搓揉作用纤维的解离机理33-34
• 3.3.2 搓揉作用对纤维形态结构的影响34-39
• 3.3.2.1 搓揉作用对纤维水化润胀程度的影响34-35
• 3.3.2.2 搓揉作用对纤维形态的影响35-37
• 3.3.2.3 搓揉作用对纤维结晶结构的影响37-39
• 3.3.2.4 搓揉作用对纤维热稳定性的影响39
• 3.4 本章小结39-41
• 第四章 TEMPO氧化协同剪切作用对纤维形态结构的影响41-57
• 4.1 前言41
• 4.2 实验材料、仪器与方法41-43
• 4.2.1 实验材料41-42
• 4.2.2 实验仪器42
• 4.2.3 实验方法42
• 4.2.3.1 纤维TEMPO氧化处理42
• 4.2.3.2 纤维高压均质处理42
• 4.2.4 分析方法42-43
• 4.2.4.1 氧化纤维羧基含量和得率的测定42-43
• 4.2.4.2 傅立叶红外光谱分析43
• 4.2.4.3 纤维形态分析43
• 4.2.4.4 纳米纤维素得率的测定43
• 4.2.4.5 纤维Zeta电位的测定43
• 4.2.4.6 紫外可见分光光度计测定43
• 4.2.4.7 纤维X-射线衍射分析43
• 4.3 实验结果与讨论43-56
• 4.3.1 植物纤维纳米化解离机理43-44
• 4.3.2 TEMPO/NaClO/NaBr体系氧化对纤维形态结构的影响44-48
• 4.3.2.1 氧化剂用量对纤维羧基含量和得率的影响45-46
• 4.3.2.2 氧化剂用量对TEMPO体系氧化后纤维形态的影响46-47
• 4.3.2.3 氧化剂用量对纤维结晶结构的影响47
• 4.3.2.4 氧化剂用量对纤维FTIR变化47-48
• 4.3.3 TEMPO氧化协同高压均质制备纳米纤维素48-56
• 4.3.3.1 纳米纤维素的形貌尺寸48-53
• 4.3.3.2 纳米纤维素的得率53-54
• 4.3.3.3 纳米纤维素悬浊液的透光性能54-55
• 4.3.3.4 纳米纤维素的Zeta电位分析55-56
• 4.4 本章小结56-57
• 第五章 全文总结和展望57-59
• 5.1 本文主要结论57-58
• 5.2 创新点58
• 5.3 展望58-59
• 攻读学位期间发表的学术论文59-60
• 参考文献60-67

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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本文编号：835995