铜基纳米电催化剂的制备及无酶葡萄糖传感性能

发布时间：2017-09-12 18:34

  本文关键词：铜基纳米电催化剂的制备及无酶葡萄糖传感性能

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【摘要】：近年来,糖尿病的患病率越来越高,建立快速、准确、可靠的分析检测血糖的方法在临床和实际应用中也越来越重要。目前,市场上主要推广的是酶葡萄糖传感器,但因酶的不稳定和重现性差等因素,限制了酶葡萄糖传感器的应用,无酶生物传感器能实现葡萄糖在电极上的直接电催化氧化进而可以避免酶的这些缺陷,为快速检测血糖浓度提供了一种新的方法。在多种无酶葡萄糖传感器的电极材料中,铜及其氧化物因具有导电性好、价格低廉且对葡萄糖有很强的电催化活性受到人们的高度重视。本文制备了聚对苯二胺/铜复合材料以及不同形貌的氧化铜,并将所制备的材料用于构建无酶葡萄糖传感器,所制备的传感器对葡萄糖表现出较高的催化活性,并且重现性、稳定性和抗干扰能力都较好。主要研究内容如下:(1)在静态法合成聚对苯二胺纳米片的基础上,经一步水热将铜微球均匀锚定于其上,成功合成了具有良好导电性、大比表面积和孔径的聚对苯二胺/铜(PpPD/Cu)复合物。复合物对葡萄糖的催化氧化表现出很高的电催化活性,在最优测试条件下,所构建的无酶葡萄糖传感器具有响应快(达到稳定电流的95%所需时间小于3 s)、线性范围宽(3μM~6.44 mM)、检出限低(4.48×10-7 mol/L)、灵敏度高(929μA·mM-1·cm-2)、重现性和选择性好等优点,对血清样品进行检测,回收率为99.5%~101.1%。(2)以硝酸铜、尿素和乙二醇(EG)为原料,通过一步溶剂热和简单的热处理制备出由超薄纳米片组装的康乃馨状分层纳米结构的氧化铜,该纳米结构的CuO在无酶电催化氧化葡萄糖时表现出很高的电催化活性。在最优实验条件下,CuO基无酶葡萄糖传感器的灵敏度为3.15 mA·mM-1·cm-2,检出限为98 nM,(S/N=3),具有良好的重现性、选择性和长期稳定性,此外,CuO基无酶葡萄糖传感器在定量检测人体血清样品中的葡萄糖时,与医用血糖计相比,表现出更高的准确度和可靠性。(3)以醋酸铜和草酸钾为原料、异丙醇和水为溶剂,通过一个简单的合成方法并经一步煅烧合成CuO纳米带,并用此作为修饰剂,得到了相应的修饰电极CuO/GC E,在碱性条件下,纳米带状的C uO在直接氧化葡萄糖过程中展现出较高的电催化活性。在最优实验条件下,CuO基无酶葡萄糖传感器的线性范围为2μM~6.15 mM、灵敏度为1522.3μA·mM-1·cm-2、检出限为2.8×10-7 mol/L,(S/N=3),并且表现出良好的重现性和长期稳定性,能抵抗尿酸、多巴胺及常见碳水化合物和无机盐的干扰。(4)以醋酸铜和氢氧化钠为原料,在分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的辅助作用下,通过一步水热和简单的热处理制备出多孔纳米纤维网状结构的氧化铜,采用循环伏安法、计时电流法等电化学技术研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.15 M NaOH溶液中,多孔纳米纤维网状结构的CuO在直接电催化氧化葡萄糖时表现出较高的催化活性。在最优实验条件下,所构建的CuO无酶葡萄糖传感器的氧化峰电流与其浓度在3.5μM~4.2 mM范围内呈线性关系,灵敏度为983.7μA·mM-1·cm-2,检出限(S/N=3)为5.8×10-7mo l/L,并且该电极具有良好的稳定性和重现性,能抵抗多巴胺、尿酸、抗坏血酸的干扰和Cl-的毒化作用。
【关键词】：铜/氧化铜 纳米材料 电催化 葡萄糖 无酶传感器
【学位授予单位】：西华师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;O643.36
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 第1章 前言10-18
• 1.1 葡萄糖传感器的研究现状与发展趋势10-16
• 1.1.1 酶葡萄糖传感器的发展及工作原理10-12
• 1.1.2 无酶葡萄糖传感器的研究现状12-13
• 1.1.3 铜基纳米材料在无酶葡萄糖传感器的应用13-16
• 1.2 本论文的主要研究思路、内容和意义16-18
• 1.2.1 研究思路16
• 1.2.2 研究内容16-17
• 1.2.3 研究意义17-18
• 第2章 聚对苯二胺负载铜纳米复合材料（PpPD/Cu）的合成及其无酶葡萄糖传感器性能18-30
• 2.1 实验部分18-20
• 2.1.1 仪器与试剂18-19
• 2.1.2 材料合成19
• 2.1.3 PpPD/C u/GCE修饰电极的制备19
• 2.1.4 电化学测试19-20
• 2.2 结果与讨论20-29
• 2.2.1 材料的组成和结构表征20-22
• 2.2.2 葡萄糖在PpPD/C u/GCE修饰电极上的循环伏安行为22-25
• 2.2.3 葡萄糖在PpPD/C u/GCE修饰电极上的定量检测25-27
• 2.2.4 干扰实验与重现性、稳定性27-29
• 2.2.5 人体血糖测定29
• 2.3 结论29-30
• 第3章 CuO多孔纳米片自组装分层纳米结构的制备与无酶葡萄糖传感性能30-41
• 3.1 实验部分30-31
• 3.1.1 仪器与试剂30
• 3.1.2 CuO纳米材料的合成30
• 3.1.3 CuO/GCE修饰电极的制备30-31
• 3.1.4 电化学测试31
• 3.2 结果与讨论31-40
• 3.2.1 材料的组成和结构表征31-32
• 3.2.2 葡萄糖在CuO修饰电极上的循环伏安行为32-34
• 3.2.3 实验条件的优化34-35
• 3.2.4 计时电流法测定35-37
• 3.2.5 干扰实验与重现性、稳定性37-40
• 3.2.6 人体血糖测定40
• 3.3 结论40-41
• 第4章 CuO纳米带的制备及无酶葡萄糖传感性能41-50
• 4.1 实验部分41-42
• 4.1.1 仪器与试剂41
• 4.1.2 CuO纳米带的合成41
• 4.1.3 CuO/GCE修饰电极的制备41-42
• 4.1.4 电化学测试42
• 4.2 结果与讨论42-49
• 4.2.1 材料的组成和微观形貌表征42-43
• 4.2.2 葡萄糖在CuO/GCE修饰电极上的伏安行为43-45
• 4.2.3 计时电流法测定45-47
• 4.2.4 重现性、稳定性与干扰实验47-49
• 4.3 结论49-50
• 第5章 CuO多孔纳米纤维网的制备与无酶葡萄糖传感器性能研究50-60
• 5.1 实验部分50-51
• 5.1.1 仪器与试剂50
• 5.1.2 CuO纳米材料的合成50
• 5.1.3 CuO/GCE修饰电极的制备50
• 5.1.4 电化学测试50-51
• 5.2 结果与讨论51-59
• 5.2.1 材料的组成和结构表征51-52
• 5.2.2 葡萄糖在CuO/GCE修饰电极上的循环伏安行为52-53
• 5.2.3 实验条件的优化53-55
• 5.2.4 计时电流法测定55-57
• 5.2.5 重现性、稳定性与干扰实验57-59
• 5.3 结论59-60
• 第6章 结论与展望60-62
• 6.1 结论60-61
• 6.2 展望61-62
• 参考文献62-73
• 致谢73-76
• 在学期间的科研情况76

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

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本文编号：838866