水热条件下无机纤维表面涂层原位生长与光催化性能研究

发布时间：2017-09-15 17:31

  本文关键词：水热条件下无机纤维表面涂层原位生长与光催化性能研究

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【摘要】：BiVO4、Bi2MoO6是窄禁带三元半导体化合物,在可见光下具有良好的光催化活性,然而粉末状的光催化剂有颗粒易团聚、不易分离回收的缺点,严重限制了其工业化应用。负载型光催化剂可以有效克服上述缺点,扩大光催化材料的适用范围。本论文利用直接水热法、EDTA辅助水热法和乙二醇辅助溶剂热法制备了不同形貌的碳纤维负载BiVO4复合材料(BiO4/VCFs)、碳纤维负载Bi2MoO6复合材料(Bi2MoO6/CFs)。通过X射线衍射(XRD),电子扫描显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)等分析表征手段对不同反应条件下制备的BiVO4/CFs、Bi2MoO6/CFs样品进行表征,并测试其光催化性能。主要研究内容包括以下3个方面：(1)采用直接水热法制备了BiVO4/CFs可见光光催化剂。该方法制备的样品结晶度好、负载较为均匀、BiVO4颗粒尺寸小、具有较好的可见光光催化活性。研究了前驱体溶液pH值和水热时间对样品结晶形貌、结晶度、负载率和光催化性能的影响。结果表明,适度的酸性条件有利于单斜相BiVO4的形成,而强酸性则会抑制BiVO4晶核的生成和晶体生长,大大降低了碳纤维表面BiVO4的负载量；水热时间较短(如2h)并不能形成BiVO4的均匀涂层,不利于样品的光催化性能的提高。而水热时间过长(如16 h)则会形成过厚的BiVO4涂层,颗粒团聚且容易脱落,不利于分离回收；所以,水热温度180℃、前驱体溶液pH=3、水热时间8h是直接水热法制备BiVO4/CFs光催化剂的最优工艺条件。(2)采用EDTA辅助水热法制备了BiVO4/CFs可见光光催化剂。该方法制备的样品结晶度好、负载均匀致密、BiVO4呈现片状结构、具有良好的可见光吸收特性和光催化活性。研究了水热时间和前驱体pH值对样品的影响。结果表明,BiVO4涂层的结晶度和负载率都随着水热时间的增加而变好。前驱体pH值则主要影响BiVO4的结晶形貌。当pH值等于1时,BiVO4晶核较多且呈现块状结晶；pH值等于2时,BiVO4晶核数量减少,微晶变为片状,碳纤维表面负载均匀；pH值等于3时,晶核数量继续减少同时片状BiVO4厚度更薄,直径更大,碳纤维表面负载较少。所以BiVO4/CFs的最佳制备工艺为水热时间5 h,水热温度180℃,前驱体pH值为2。(3)采用乙二醇辅助溶剂热法制备了Bi2MoO6/CFs可见光光催化剂。该方法制备的样品在碳纤维表面形成了Bi2MoO6纳米片涂层,涂层均匀致密、厚度适中、结晶度好,其具有良好的光吸收特性和光催化活性。研究了不同溶剂、反应物浓度、溶剂热时间、溶剂热温度等对样品形成、结晶度和表面形貌的影响。结果表明,溶剂选用甲醇比乙醇更有利于结晶；反应物浓度不宜过高,5 mmol/L的Bi(NO)3和Na2MoO4混合溶液即可在碳纤维表面形成Bi2MoO6纳米片涂层；溶剂热时间和溶剂热温度都影响着Bi2MoO6/CFs结晶度和表面形貌。低于120℃能形成无定型涂层,适当增加溶剂热温度有利于纳米片结构涂层生成,延长溶剂热时间,有利于Bi2MoO6相结晶,但过长的保温时间使微晶结晶形貌从纳米片结构变为团聚态纳米棒。在180℃,反应时间8h的溶剂热条件下,可制得具有均匀纳米片结构的Bi2MoO6涂层。
【关键词】：直接水热法 EDTA辅助水热法 溶剂热法 BiVO_4 Bi_2MoO_6 可见光光催化剂
【学位授予单位】：华北电力大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB306;O643.36
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 绪论12-26
• 1.1 前言12-16
• 1.1.1 光催化研究背景12-13
• 1.1.2 光催化基本原理13-14
• 1.1.3 光催化应用14-16
• 1.2 铋系可见光光催化剂的研究进展16-20
• 1.2.1 氧化铋17
• 1.2.2 卤氧化铋(X=Cl,Br,I)17-18
• 1.2.3 铋系金属复合氧化物18-20
• 1.3 光催化现存问题及解决办法20
• 1.4 碳纤维简介20-23
• 1.4.1 碳纤维的分类和主要性质20-21
• 1.4.2 碳纤维的应用21-23
• 1.4.3 碳纤维负载光催化剂研究23
• 1.5 研究的目的与意义23-24
• 1.6 主要研究内容24-26
• 第2章 直接水热法制备BiVO_4/CFs光催化剂及性能表征26-37
• 2.1 引言26-27
• 2.2 试验试剂27
• 2.3 试验仪器27-28
• 2.3.1 样品制备仪器27-28
• 2.3.2 样品表征仪器28
• 2.4 BiVO_4/CFs可见光光催化剂的制备28-29
• 2.4.1 碳纤维预处理28-29
• 2.4.2 试验部分29
• 2.5 光催化性能评价试验29-31
• 2.5.1 光催化反应实验装置29-30
• 2.5.2 光催化试验30-31
• 2.6 结果与讨论31-36
• 2.6.1 水热pH值的影响31-33
• 2.6.2 水热时间的影响33-35
• 2.6.3 光催化性能评价35-36
• 2.7 本章小结36-37
• 第3章 EDTA辅助水热法制备BiVO_4/CFs光催化剂与性能表征37-50
• 3.1 引言37-38
• 3.2 试验试剂38
• 3.3 试验仪器38-40
• 3.3.1 样品制备仪器38-39
• 3.3.2 样品表征仪器39-40
• 3.4 BiVO_4/CFs可见光光催化剂的制备40
• 3.4.1 碳纤维预处理40
• 3.4.2 试验过程40
• 3.5 光催化性能评价试验40-41
• 3.6 结果与讨论41-49
• 3.6.1 水热时间的影响43-45
• 3.6.2 水热pH值的影响45-46
• 3.6.3 紫外-可见吸收光谱分析46-48
• 3.6.4 光催化性能评价48-49
• 3.7 本章小结49-50
• 第4章 Bi_2MoO_6/CFs可见光光催化剂的制备与表征50-64
• 4.1 引言50-51
• 4.2 试验试剂51
• 4.3 试验仪器51-53
• 4.3.1 样品制备仪器51-52
• 4.3.2 样品表征仪器52-53
• 4.4 Bi_2MoO_6/CFs可见光光催化剂的制备53
• 4.4.1 碳纤维预处理53
• 4.4.2 Bi_2MoO_6/CFs可见光光催化剂的制备53
• 4.5 光催化性能评价试验53-54
• 4.6 结果与讨论54-63
• 4.6.1 溶剂热温度的影响56-58
• 4.6.2 溶剂热时间的影响58-59
• 4.6.3 不同溶剂的影响59-60
• 4.6.4 反应物浓度的影响60-61
• 4.6.5 紫外-可见吸收光谱分析61-62
• 4.6.6 可见光光催化性能评价62-63
• 4.7 本章小结63-64
• 第5章 结论64-66
• 参考文献66-77
• 攻读硕士学位期间发表的论文77-78
• 致谢78

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