基于金属—有机骨架材料固相萃取的手性分析研究

发布时间：2017-09-17 14:19

  本文关键词：基于金属—有机骨架材料固相萃取的手性分析研究

  更多相关文章： 手性化合物 金属-有机骨架材料 固相萃取 手性分离 定量分析

【摘要】：论文主要工作内容有以下几方面:简要介绍手性及手性分离的意义、手性分离的方法、固相萃取、以及对映体过剩值(e.e.%)快速分析研究进展。合成了一种具有均一手性结构的金属-有机骨架材料[Zn2(D-Cam)2(4,4’-bpy)]n(D-Cam=D-(+)-Camphoric Acid,4,4'-bpy=4,4'-bipyridine),将其作为固相萃取吸附剂填充到固相萃取柱中,对联萘酚进行萃取分析,C18柱检测洗脱液,并对固相萃取条件进行优化。实验结果表明,通过固相萃取后的洗脱液对映体总浓度(c)与固相萃取前的原料液对映体过剩值(e.e.%)之间具有良好的线性关系,且同OD-H柱测定的结果之间具有较小的误差,表明该方法用于手性化合物e.e.%值的检测具有一定的应用前景。合成了一种具有三维手性结构的金属-有机骨架材料{[Co(L-tyr)]n(L-tyrCo)}(L-Tyr=L-tyrosine),对联萘酚进行萃取分析,紫外-可见分光光度计检测洗脱液,并对固相萃取条件进行优化。实验结果表明,通过固相萃取后的洗脱液对映体总浓度(c)与固相萃取前的原料液对映体过剩值(e.e.%)之间具有良好的线性关系,并将该方法用于未知样品的e.e.%值检测,且同使用手性HPLC方法相比,效果较好。合成了一种具有手性结构的金属-有机骨架材料{[Co0.5Zn0.5(L-Tyr)]n(LtyrCo/Zn)},(L-Tyr=L-tyrosine),将其作为吸附剂填充到固相萃取柱中,并对具有较好吸附效果的联萘酚与特罗格尔碱进行萃取分析,用C18柱检测洗脱液的浓度,并对固相萃取的实验条件进行优化。实验结果表明,通过固相萃取后的洗脱液对映体总浓度(c)与固相萃取前的原料液对映体过剩值(e.e.%)之间具有一定的相关性。
【关键词】：手性化合物 金属-有机骨架材料 固相萃取 手性分离 定量分析
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第1章 绪言8-18
• 1.1 手性与手性分离分析8-10
• 1.1.1 手性8-9
• 1.1.2 手性分离9
• 1.1.3 手性分析9-10
• 1.2 固相萃取10-15
• 1.2.1 固相萃取概述10-11
• 1.2.2 固相萃取基本原理与基本操作步骤11-13
• 1.2.3 新型固相萃取吸附剂研究进展13-15
• 1.3 手性化合物对映体快速分析研究进展15-17
• 1.4 本论文的主要工作17-18
• 第2章 手性金属-有机骨架材料[Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n对联萘酚手性分析研究18-30
• 2.1 引言18-19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.2.1 试剂、仪器与材料19-20
• 2.2.2 [Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n晶体的合成20
• 2.2.3 [Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n晶体的预处理20
• 2.2.4 固相萃取柱的制备20
• 2.2.5 固相萃取实验20-21
• 2.2.6 计算公式21
• 2.3 结果与讨论21-29
• 2.3.1 晶体Zn-MOF的表征21-23
• 2.3.2 固相萃取柱的重现性23
• 2.3.3 固相萃取条件的优化23-26
• 2.3.4 标准曲线的建立26-29
• 2.4 本章小结29-30
• 第3章 手性金属-有机骨架材料{[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}对联萘酚手性分析研究30-43
• 3.1 引言30-31
• 3.2 实验部分31-33
• 3.2.1 试剂、仪器与材料31
• 3.2.2 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶体的合成31-32
• 3.2.3 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶体的预处理32
• 3.2.4 固相萃取柱的制备32
• 3.2.5 紫外检测波长的确定32
• 3.2.6 固相萃取实验32
• 3.2.7 计算公式32-33
• 3.3 结果与讨论33-42
• 3.3.1 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶体的表征33-34
• 3.3.2 紫外检测波长的确定34-35
• 3.3.3 固相萃取柱的重现性35
• 3.3.4 固相萃取柱的再生性35-37
• 3.3.5 固相萃取条件的优化37-39
• 3.3.6 标准曲线的建立39-42
• 3.4 本章小结42-43
• 第4章 手性金属-有机骨架材料{[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}对联萘酚与特罗格尔碱的手性分析研究43-54
• 4.1 引言43-44
• 4.2 实验部分44-45
• 4.2.1 试剂、仪器与材料44
• 4.2.2 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶体的合成44-45
• 4.2.3 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶体的预处理45
• 4.2.4 固相萃取柱的制备45
• 4.2.5 固相萃取实验45
• 4.3 结果与讨论45-53
• 4.3.1 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶体的表征45-46
• 4.3.2 固相萃取柱的重现性46-47
• 4.3.3 固相萃取柱的再生性47-48
• 4.3.4 固相萃取条件的优化48-53
• 4.4 本章小结53-54
• 参考文献54-60
• 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果60-61
• 致谢61

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