新型固相萃取剂的合成及其吸附酚类化合物性能研究

发布时间：2017-09-19 19:18

  本文关键词：新型固相萃取剂的合成及其吸附酚类化合物性能研究

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【摘要】：近年来,环境污染问题突出,大气污染、土壤污染、水污染等日趋严重,尤其是水污染,更是引起了人们的密切关注。人们想方设法的治理环境污染,其中就包括对水污染的治理。本论文合成两种修饰纤维滤纸微萃取吸附油中硝基酚类化合物及两种咪唑固定化离子液体键合硅胶吸附剂萃取吸附水中的酚类化合物,对水污染的治理提供了很好的帮助。本文共包含以下六个部分:第一章综述了酚类污染物的危害及分离检测方法,阐明了本课题研究的内容、意义及创新点。第二章利用多巴胺盐酸盐、三羟甲基氨基甲烷和滤纸制备得到多巴胺修饰的滤纸,用红外分析、场发射扫描电镜、元素分析对合成滤纸进行表征。使用所得滤纸从植物油中微萃取吸附2,4-二硝基酚和4-硝基酚,优化不同的实验条件,如吸附时间、脱附时间、脱附体积、脱附剂种类及NaOH体积等,并测定油样中的硝基酚类物质。第三章利用苄基咪唑离子液体、3-氯丙基三乙氧基硅烷和滤纸制备得到苄基咪唑离子液体修饰的滤纸,用红外分析、场发射扫描电镜、元素分析对合成滤纸进行表征。使用所得滤纸从植物油中微萃取吸附2,4-二硝基酚和4-硝基酚,优化不同的实验条件,如吸附时间、脱附时间、脱附体积、脱附剂种类及NaOH体积等,并测定油样中的硝基酚类物质。第四章将活化硅胶和3-巯丙基三甲氧基硅烷反应制得巯丙基硅胶,将1-烯丙基咪唑和溴代十八烷反应得到1-烯丙基-3-十八烷基咪唑溴化离子液体,利用前两步反应产物制得1-烯丙基-3-十八烷基咪唑键合硅胶,其后进行红外分析、BET分析和元素分析等结构表征。探究该硅胶吸附剂分别吸附2,4-二硝基酚、2-硝基酚、2,4-二氯苯酚时pH值、初始质量浓度、吸附剂的投放量、吸附时间、温度及盐类物质对吸附效果的影响,并研究其动态吸附效果。第五章将咪唑和溴代十八烷反应得到1-十八烷基咪唑溴化离子液体,将3-氯丙基三乙氧基硅烷和经过活化的硅胶反应制得氯丙基硅胶,利用前两步反应产物制得1-十八烷基咪唑键合硅胶,其后进行红外分析、BET分析和元素分析等结构表征。探究该硅胶吸附剂分别吸附2,4-二硝基酚、2-硝基酚、4-硝基酚、2,4-二氯苯酚、4-氯苯酚时pH值、初始质量浓度、吸附剂的投放量、吸附时间、温度及盐类物质对吸附效果的影响,并研究其动态吸附效果。第六章是总结与展望。
【关键词】：多巴胺 离子液体 滤纸 吸附 萃取 酚类化合物
【学位授予单位】：河南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;O647.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-20
• 1.1 环境中的酚类污染物12
• 1.2 酚类污染物的分离富集方法12-15
• 1.2.1 固相萃取法（SPE）12-13
• 1.2.2 固相微萃取法（SPME）13-14
• 1.2.3 薄膜微萃取法（TFME）14-15
• 1.3 酚类化合物的检测方法15-17
• 1.3.1 紫外可见分光光度法16
• 1.3.2 高效液相色谱法（HPLC）16
• 1.3.3 气相色谱法（GC）16-17
• 1.3.4 超临界流体色谱法（SFC）17
• 1.4 课题来源、研究内容、意义及创新点17-20
• 1.4.1 课题来源17
• 1.4.2 研究内容17-18
• 1.4.3 研究意义18
• 1.4.4 创新点18-20
• 第二章 多巴胺修饰滤纸微萃取吸附油中酚类化合物性能研究20-34
• 2.1 引言20-21
• 2.2 实验部分21-24
• 2.2.1 试剂与材料21-22
• 2.2.2 实验仪器22
• 2.2.3 多巴胺修饰纤维滤纸的制备22-23
• 2.2.4 薄膜微萃取法（TFME）的过程23
• 2.2.5 油中的样品研究测试23-24
• 2.3 结果与讨论24-32
• 2.3.1 多巴胺修饰纤维滤纸作为微萃取固定相24-26
• 2.3.2 薄膜微萃取法（TFME）的条件优化26-30
• 2.3.3 薄膜微萃取法（TFME）的分析性能30-31
• 2.3.4 利用薄膜微萃取法（TFME）测试油中的样品31-32
• 2.4 结论32-34
• 第三章 苄基咪唑离子液体修饰滤纸微萃取吸附油中酚类化合物性能研究34-52
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 试剂与材料35
• 3.2.2 实验仪器35
• 3.2.3 1-苄基咪唑离子液体修饰纤维滤纸的制备35-36
• 3.2.4 薄膜微萃取法（TFME）的过程36-37
• 3.2.5 油中的样品研究测试37
• 3.3 结果与讨论37-50
• 3.3.1 1-苄基咪唑离子液体修饰纤维滤纸的制备与表征37-41
• 3.3.2 1-苄基咪唑离子液体修饰纤维滤纸对硝基酚的吸附性能测试41-42
• 3.3.3 1-苄基咪唑离子液体修饰纤维滤纸作为薄膜微萃取法（TFME）萃取固定相实验条件的优化42-47
• 3.3.4 提出的薄膜微萃取法（TFME）的分析性能47-48
• 3.3.5 分析应用48-50
• 3.4 结论50-52
• 第四章 1-烯丙基3十八烷基咪唑键合硅胶萃取吸附水中酚类化合物性能研究52-68
• 4.1 引言52
• 4.2 实验部分52-57
• 4.2.1 实验试剂52-53
• 4.2.2 实验仪器53-54
• 4.2.3 1-烯丙基3十八烷基咪唑键合硅胶的合成54
• 4.2.4 结构表征54-55
• 4.2.5 实验方法55-57
• 4.3 结果与讨论57-66
• 4.3.1 结构表征57-59
• 4.3.2 pH对静态吸附的影响59-60
• 4.3.3 时间对静态吸附的影响60-62
• 4.3.4 初始质量浓度对静态吸附的影响62
• 4.3.5 固液比对静态吸附的影响62-63
• 4.3.6 温度对静态吸附的影响63-64
• 4.3.7 盐类对静态吸附的影响64-66
• 4.3.8 动态吸附66
• 4.4 结论66-68
• 第五章 1-十八烷基咪唑键合硅胶萃取吸附水中酚类化合物性能研究68-82
• 5.1 引言68
• 5.2 实验部分68-70
• 5.2.1 实验试剂68-69
• 5.2.2 实验仪器69
• 5.2.3 1-十八烷基咪唑键合硅胶的合成69
• 5.2.4 结构表征69
• 5.2.5 实验方法69-70
• 5.3 结果与讨论70-80
• 5.3.1 结构表征70-71
• 5.3.2 pH对静态吸附的影响71-72
• 5.3.3 时间对静态吸附的影响72-75
• 5.3.4 初始质量浓度对静态吸附的影响75-76
• 5.3.5 固液比对静态吸附的影响76-77
• 5.3.6 温度对静态吸附的影响77-78
• 5.3.7 盐类对静态吸附的影响78-80
• 5.3.8 动态吸附80
• 5.4 结论80-82
• 第六章 科研工作总结与展望82-84
• 参考文献84-94
• 致谢94-96
• 攻读学位期间的科研成果96-97

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本文编号：883439