CTGS压电单晶的坩埚下降法生长及振动传感应用基础研究

发布时间：2017-09-22 06:15

  本文关键词：CTGS压电单晶的坩埚下降法生长及振动传感应用基础研究

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【摘要】：高温压电晶体及传感器件在航空航天、核电能源、石油勘测和化学工业等领域有着重要的应用,但目前商业化的石英、铌酸锂等晶体,由于高温介电和压电性能不稳定,难以满足实际应用需求。硅酸镓镧(La3Ga5SiOi4,LGS)构型晶体具有较高的熔点(1450℃～1510℃),室温到熔点无相变、硬度适中、容易生长,是一类重要的高温压电晶体材料。在LGS构型晶体当中,结构有序的Ca3TaGa3Si2O14(CTGS)晶体拥有较高的电阻率和机械品质因子,综合性能较同构型其它晶体更为优良,因此有着光明的应用前景。为探讨该晶体在高温压电传感技术中的应用,本论文研究了CTGS晶体的坩埚下降法生长工艺,尝试了压电振动传感元器件的研制。主要的研究工作和结果如下：(1)设计了CTGS晶体生长用双温区坩埚下降炉,通过调整发热体(硅钼棒)在炉腔内的放置,获得了适合CTGS单晶生长的温梯结构,纵向温度梯度10~20℃/cm。(2)通过改进多晶制备工艺,获得了物相单一的CTGS多晶原料,提高了单晶生长质量。研究并获得了适合CTGS单晶生长的工艺制度：晶体放肩速率0.25mm/h,晶体等径生长速率0.35mm/h。沿x方向成功生长了质量良好的CTGS晶体,尺寸为Φ25mm×80mm。沿Y和Y偏-Z轴30°方向(记作Y(-30°)方向)分别生长了尺寸为ΦP25mm×60mm和Φ25mm×50mm的CTGS晶体,但晶体质量有待提高。(3)研究并表征了晶体的生长质量和生长缺陷。通过高分辨x射线衍射技术测量了晶体内部不同位置的摇摆曲线,结果显示,所生长的CTGS晶体具有良好的摇摆曲线峰形,半峰宽数值小于50",说明晶体内部没有孪晶界,晶格完整度较高。利用扫描电镜EDS分析了晶体表面的元素比例,结果表明在晶体表面缺陷处存在Ca元素的缺失和O元素的富集,认为与晶体生长过程中微小气泡的聚集有关。利用X射线光电子能谱(XPS)分析了晶体尾部的晶区和杂质区的元素变化。结果表明,尾部晶区中存在Ta元素的富集和Ga元素的缺失,而尾部杂质区中存在Ga和si元素的缺失,分析认为Ga元素的挥发导致了晶区和杂质区Ga元素含量的偏离。(4)利用阻抗法研究了生长晶体的介电、弹性、机电耦合系数和压电常数的温度依赖性,以及特殊晶体切型的频率温度特性。研究表明,坩埚下降法生长的晶体不同部位的晶体切型随温度变化一致,表明晶体整体电弹性能均一稳定。在室温到900℃范围内,介电常数εt11、弹性柔顺系数SE22、机电耦合系数K12和压电系数D12均随温度升高而逐渐升高,其中k12变化率30%,d12变化率21%。特别地,当温度高于600℃时晶体的介电损耗明显增加(5%)。与提拉法生长的晶体相比,下降法生长的晶体在介电性能上差异较大,其介电常数随温度升高至600℃以后逐渐增加,900℃变化率为12%,而提拉法介电常数变化率更加稳定4%。并且600℃之后下降法生长的晶体介电损耗增加较快,900℃损耗为2.3,相比之下,提拉法生长的CTGS晶体介电损耗较小仅为0.8,我们认为这与晶体生长质量有关。对沿特殊方向Y(-30°)生长的CTGS晶体,进行了频率温度依赖性测试。结果表明,垂直于生长方向加工的压电晶片,其频率温度拐点出现在250℃附近,一阶频率温度系数为17ppm/℃,二阶频率温度系数为-38ppb/℃2,与提拉法生长晶体的YXl(-30°)晶片的测试结果相一致,从而确定得到的CTGS晶体是沿Y偏-z轴30°进行生长的,没有发生角度的偏离。(5)基于对CTGS晶体电弹性能研究,设计了压缩式和剪切式振动传感器原型器件,利用搭建的高温振动测试平台,测试了器件在室温到200℃、10-1000Hz范围内的振动传感性能。在100Hz、500Hz和1000Hz条件下,测得压缩式振动传感器件的灵敏度分别为0.36±0.03pC/g、0.36±0.03pC/g和0.32±0.02pC/g: 剪切式传感器件的灵敏度分别为0.44±0.02pC/g、0.45±0.02pC/g和0.46±0.02pC/g:,在室温到200℃范围内,压缩式和剪切式振动传感器件的灵敏度变化率分别低于8.5%和4.5%。说明剪切式传感器件具有比压缩式传感器件更好的温度稳定性。结合对CTGS电弹性能的测试结果,我们认为,压电常数d11的温度漂移是造成压缩式传感器灵敏度变化的主要原因。通过计算热灵敏度漂移,得到在100Hz条件下,压缩式振动传感器的热灵敏度漂移最大为0.1%,剪切式振动传感器热灵敏度漂移最大为0.02%,表现了良好的灵敏度温度稳定性。整个温度范围内,压缩式振动传感器的非线性误差最大为3.5%,剪切式传感器的非线性误差最大为3.2%。综合来看,剪切式CTGS振动传感器件的性能更为优良。
【关键词】：坩埚下降法 单晶生长 CTGS 高温压电 振动传感器件
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O78
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 第一章 绪论13-29
• 1.1 前沿13-14
• 1.2 当前高温压电晶体的种类及研究进展14-19
• 1.3 CTGS压电晶体的研究现状及需解决的问题19-21
• 1.4 本论文研究的主要目的、内容和路线21-23
• 参考文献23-29
• 第二章 CTGS晶体的坩埚下降法生长29-43
• 2.1 晶体生长方法及理论知识29-30
• 2.2 坩埚下降法生长CTGS晶体30-40
• 2.2.1 多晶原料合成与合成工艺优化31-33
• 2.2.2 纵向温场测量33-34
• 2.2.3 晶体接种工艺探索及生长速率优化34-38
• 2.2.4 晶体生长方向的影响38-40
• 2.3 本章小结40-42
• 参考文献42-43
• 第三章 CTGS晶体的质量表征及缺陷分析43-53
• 3.1 晶体单晶性质量研究43-44
• 3.2 晶体的组分偏析分析44-51
• 3.2.1 EDS能谱分析45-47
• 3.2.2 XPS分析47-51
• 3.3 本章小结51-52
• 参考文献52-53
• 第四章 CTGS晶体的高温电弹性能表征53-63
• 4.1 电弹性能测试方法与步骤53-55
• 4.2 高温电弹性能温度依赖性55-59
• 4.3 高温频率温度稳定性测试59-60
• 4.4 本章小结60-62
• 参考文献62-63
• 第五章 振动传感器件设计及性能研究63-81
• 5.1 CTGS压电晶体振动传感器件设计63-66
• 5.2 振动传感器性能测试66-77
• 5.2.1 灵敏度测试67-72
• 5.2.2 适用频率带宽测试72-75
• 5.2.3 动态信号输出特性75-77
• 5.3 本章小结77-79
• 参考文献79-81
• 第六章 主要结论及有待进一步开展的工作81-85
• 6.1 主要结论81-83
• 6.2 主要的创新点83
• 6.3 有待进一步开展的工作83-85
• 致谢85-87
• 攻读学位期间发表的学术论文和参加科研情况87-88
• 附录88-96
• 学位论文评阅及答辩情况表96

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本文编号：899224