基于海藻酸盐Pickering乳化剂的制备及应用研究

发布时间：2017-09-24 08:06

  本文关键词：基于海藻酸盐Pickering乳化剂的制备及应用研究

  更多相关文章： 海藻酸钠 微/纳凝胶 海藻酸酰胺 反相乳液法 Pickering乳化剂

【摘要】：早在1907年,Pickering就发现了不溶性细粉能够代替传统的表面活性剂稳定乳液,从此人们将固体粒子稳定的乳液称为Pickering乳液。Pickering乳化剂能够避免传统表面活性剂的一些负面作用,如毒性、起泡等,并具有独特的界面粒子自组装效应,这引起学者们的广泛关注。海藻酸钠(Sodium Alginate, SA)是一种天然多糖,其具有廉价易得,无毒,无免疫原性,生物相容性和生物可降解性,可以进行化学改性等优点。本文以海藻酸钠及其疏水改性衍生物为原料,制备成微／纳米凝胶粒子,构建出一类新型的Pickering乳化剂,其将在医药、食品和化妆品等领域具有广阔的应用前景。以SA为原料,CaCl2为交联剂,通过离子交联法,制备了海藻酸钙微／纳米凝胶(SA-Ca)粒子,利用动态光散射(DLS)对SA-Ca凝胶粒子尺寸和分布进行了表征,结果表明制备的SA-C啦子粒径较小,分布较窄：考察了原料SA和交联齐CaCl2的浓度对制备的SA-Ca粒子粒径的影响；实验研究结果表明,通过离子交联法能够制备尺寸均一可控的微／纳SA-Ca粒子,且实验操作简单易行,过程绿色无毒,但制备的粒子浓度过低,难以直接用于稳定乳液。以SA为原料,CaCl2为交联剂,通过反相乳液法,借助confined impingement jets (CIJ)混合器,制备了海藻酸钙(SA-Ca)微／纳米凝胶,并利用DLS对其尺寸和分布以及稳定性进行了表征；考察了表面活性剂用量、油水体积比、CA浓度与CaCl2浓度对SA-Ca微／纳粒子粒径和分布的影响,得到制备SA-C啦子的最佳实验条件：表面活性剂的用量为油相的1%,氯仿：SA水溶液=3：1,SA浓度为15g/L,CaCl2浓度为0.5 mol/L。利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM),对SA-Ca凝胶粒子的干态形貌分别进行了表征,发现交联后的凝胶粒子呈较为规则的球形形貌,粒径分布均匀。还利用视频接触角仪测定其三相接触角,表征其表面润湿性,结果表明SA-Ca粒子膜表现出很强的亲水性,不具备良好的稳定乳液的条件,需要对其进行进一步的疏水改性。以SA和正辛胺为原料,1-乙基-3-[3-(二甲基胺基)丙基]-碳化二亚胺盐酸盐(EDC-HCl)为偶联剂,反应合成了不同取代度的两亲性海藻酸酰辛胺(C8NSA),并使用红外光谱法(FTIR)、元素分析(EA)等手段对其进行表征。将所制的C8NSA通过反相乳液法制备了钙交联海藻酸酰辛胺(C8NSA-Ca)微／纳米凝胶粒子,考察了C8NSA取代度、C8NSA和CaCl2浓度对制备的CgNSA-Ca凝胶粒子粒径的影响,以能够乳化制备高稳定的、粒径分布均一的Pickering乳液为目标,选择制备C8NSA-Ca凝胶纳米粒子的实验条件为：C8NSA的取代度为30.76%,C8NSA浓度为10g/L,CaCl2浓度为0.5 mol/L.并利用DLS、TEM和SEM等手段对C8NSA-Ca凝胶粒子尺寸、分布和干态形貌进行了表征,发现C8NSA-Ca粒子呈类球形形貌,粒径分布均匀,水化粒径约在400 nm,干态粒径约在200 nm。利用视频接触角仪测定其三相接触角,表征其表面润湿性,结果表明随着取代度的增大,C8NSA-Ca粒子膜的接触角也不断增大,且均比SA-Ca粒子膜三相接触角有明显增大,其中取代为度30.76%的C8NSA制备的30.76%C8NSA-Ca接触角接近90°,证明其具备良好的稳定乳液的条件。用所制的30.76%C8NSA-Ca啦子乳化液体石蜡制备Pickering乳液。研究了影响乳液稳定性的多个重要因素,增加凝胶粒子的颗粒浓度,乳液的稳定性增高,乳液粒径减小,颗粒浓度达到一定程度后,继续增大颗粒浓度,乳液稳定性及乳滴粒径分布没有得到明显的改善。油相体积分数影响着乳液的稳定性和乳液类型,在油相体积分数为0.7时,30.76%C8NSA-Ca粒子稳定的乳液发生转相。通过调节pH值和电解质浓度也可以改变乳液的稳定性,当pH值为7时,30.76%C8NSA-Ca粒子稳定的乳液粒径达到最小,分布最均匀。当NaCl浓度为0.08 mol/L时,30.76%C8NSA-Ca粒子稳定的乳液粒径达到最小,分布最均匀。乳液的流变性分析表明了随着颗粒浓度增大,乳液黏度更高,弹性行为更强。乳液的荧光显微表征,证实了粒子成功地吸附在油水界面,形成了一层颗粒膜,很好地包覆住分散相液滴,有效阻止了分散相液滴的聚结从而达到了稳定乳液的目的。
【关键词】：海藻酸钠 微/纳凝胶 海藻酸酰胺 反相乳液法 Pickering乳化剂
【学位授予单位】：扬州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O648.23
【目录】：

• 摘要2-4
• Abstract4-10
• 第一章 前言10-22
• 1.1 海藻酸盐纳米粒子10-13
• 1.1.1 海藻酸盐的结构和性质10-11
• 1.1.2 海藻酸盐纳米粒子的制备方法研究11-13
• 1.2 Pickering乳化剂13-20
• 1.2.1 Pickering乳化剂的概述和分类13-15
• 1.2.2 Pickering乳化剂稳定乳液的机理15-16
• 1.2.3 影响Pickering乳液性能的主要因素16-19
• 1.2.4 乳液的流变性19
• 1.2.5 Pickering乳液研究进展19-20
• 1.3 本论文研究的目的与意义20-21
• 1.4 主要研究内容21-22
• 第二章 海藻酸钙微/纳凝胶粒子的制备22-36
• 2.1 引言22
• 2.2 实验部分22-25
• 2.2.1 实验试剂与仪器22-23
• 2.2.2 海藻酸钙(SA-Ca)微/纳凝胶粒子的制备23-24
• 2.2.2.1 SA溶液的配制23
• 2.2.2.2 CaCl_2溶液的配制23
• 2.2.2.3 离子交联法制备SA-Ca微/纳凝胶粒子23-24
• 2.2.2.4 反相乳液法制备SA-Ca微/纳凝胶粒子24
• 2.2.3 SA-Ca凝胶粒子粒径测量24
• 2.2.4 SA-Ca凝胶粒子的形貌表征24-25
• 2.2.5 SA-Ca凝胶粒子表面润湿性表征25
• 2.3 结果与讨论25-35
• 2.3.1 离子交联法制备的SA-Ca凝胶粒子25-28
• 2.3.2 反相乳液法制备的SA-Ca凝胶粒子28-35
• 2.3.2.1 表面活性剂用量对SA-Ca凝胶粒子粒径的影响28-29
• 2.3.2.2 相体积比对SA-Ca凝胶粒子粒径的影响29-30
• 2.3.2.3 海藻酸钠浓度对SA-Ca凝胶粒子粒径的影响30-31
• 2.3.2.4 交联剂浓度对SA-Ca凝胶粒子粒径的影响31-32
• 2.3.2.5 SA-Ca粒子的稳定性分析32-33
• 2.3.2.6 SA-Ca凝胶粒子的形貌33-34
• 2.3.2.7 SA-Ca凝胶粒子膜的三相接触角34-35
• 2.4 本章小结35-36
• 第三章 钙交联海藻酸酰辛胺微/纳凝胶粒子的制备36-47
• 3.1 引言36
• 3.2 实验部分36-39
• 3.2.1 实验试剂与仪器36-37
• 3.2.2 海藻酸酰辛胺(C_8NSA)的制备37-38
• 3.2.3 C_8NSA的红外分析38
• 3.2.4 C_8NSA溶液的表面张力38
• 3.2.5 不同取代度C_8NSA的元素分析38-39
• 3.2.6 钙交联海藻酸酰辛胺(C_8NSA)凝胶粒子的制备39
• 3.2.7 C_8NSA-Ca凝胶粒子的粒径分析39
• 3.2.8 C_8NSA-Ca凝胶粒子的形貌表征39
• 3.2.9 C_8NSA-Ca凝胶粒子的接触角测量39
• 3.3 结果与讨论39-45
• 3.3.1 C_8NSA的红外光谱40
• 3.3.2 C_8NSA溶液的表面张力40-41
• 3.3.3 C_8NSA的元素分析和取代度的计算41
• 3.3.4 C_8NSA取代度对C_8NSA-Ca粒子粒径的影响41-42
• 3.3.5 C_8NSA浓度对C_8NSA-Ca粒子粒径的影响42-43
• 3.3.6 氯化钙浓度对C_8NSA-Ca粒子粒径的影响43
• 3.3.7 C_8NSA-Ca粒子的形貌43-44
• 3.3.8 C_8NSA-Ca粒子的接触角44-45
• 3.4 本章小结45-47
• 第四章 C_8NSA-Ca凝胶粒子稳定Pickering乳液的研究47-61
• 4.1 引言47
• 4.2 实验部分47-48
• 4.2.1 实验试剂与仪器47-48
• 4.2.2 乳液的制备和乳液类型的鉴定48
• 4.2.3 乳液的粒径分析48
• 4.2.4 乳液的显微分析48
• 4.2.5 乳液的流变性48
• 4.3 结果与讨论48-59
• 4.3.1 颗粒浓度对乳液的影响48-51
• 4.3.2 相体积比对乳液的影响51-53
• 4.3.3 盐浓度对乳液的影响53-55
• 4.3.4 粒子水分散相pH值对乳液的影响55-57
• 4.3.5 乳液的流变性分析57-59
• 4.3.6 C_8NSA-Ca粒子在油水界面的吸附59
• 4.4 本章小结59-61
• 第五章 结论61-63
• 参考文献63-74
• 致谢74-75
• 攻读硕士期间论文发表情况75-76

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