一种低热膨胀系数的共聚型聚酰亚胺的合成与表征

发布时间：2017-09-25 03:02

  本文关键词：一种低热膨胀系数的共聚型聚酰亚胺的合成与表征

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【摘要】：本论文主要采用共聚的方式在溶液中经过缩聚合成得到聚酰胺酸,聚酰胺酸再经过程序化热处理得到亚胺化的聚酰亚胺薄膜。选用3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PDA)为反应原料,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂。首先探讨了各种原料合成聚酰胺酸的最佳配比,以此为依据进一步确定合成聚酰胺酸的最优条件,在合成聚酰胺酸的最佳配比和最优条件下,进一步讨论升温程序对最终的聚酰亚胺薄膜的结构和性能的影响。在本论文中,二酐和二胺的摩尔比为1:1时,通过调整各二酐和各二胺的摩尔比例,合成得到聚酰胺酸,聚酰胺酸经过程序化升温处理得到聚酰亚胺薄膜,通过观察聚酰亚胺的成膜性及外观,确定出合成聚酰胺酸的最佳合成各原料摩尔比为a-BPDA:s-BPDA:ODA:PDA为0.2:0.8:0.1:0.9。以上述合成聚酰胺酸的最佳比例为基础,讨论合成聚酰胺酸时的反应温度、反应时间、固含量、加料方式等条件对后续聚酰亚胺结构和性能的影响,并对结构和性能进行了测试和表征。对比分析发现在反应温度为0℃、时间为48h、固含量为20%、滴加二酐的条件下合成的聚酰亚胺薄膜的结构和性能优越。此条件下合成的薄膜结晶度高、表面形貌均一规整,耐热性高,热膨胀系数低为18.3×10-6/K。在最佳合成条件下,讨论了升温固化程序对聚酰亚胺薄膜结构和性能的影响,得出升温速率为5℃/min时的薄膜成膜性最好、膜性能最佳。
【关键词】：共聚 聚酰亚胺 低热膨胀系数 联苯四甲酸二酐
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O633.2
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-22
• 1.1 聚酰亚胺概述9-11
• 1.2 聚酰亚胺的应用领域及国内外研究现状11-13
• 1.2.1 聚酰亚胺的应用领域11-12
• 1.2.2 聚酰亚胺的国内外研究现状12-13
• 1.3 聚酰亚胺发展的局限性13-15
• 1.4 低热膨胀系数聚酰亚胺的发展展望15
• 1.5 聚酰亚胺合成方法概述15-17
• 1.6 影响聚酰胺酸分子量的因素探究17-20
• 1.6.1 单体配比17-18
• 1.6.2 单体纯度18
• 1.6.3 水分18-19
• 1.6.4 加料方式19
• 1.6.5 固含量19
• 1.6.6 温度19-20
• 1.7 聚酰亚胺薄膜成膜工艺探究20-21
• 1.8 本课题研究的主要内容21-22
• 2 实验部分22-31
• 2.1 实验原料与试剂22-23
• 2.2 实验仪器和设备23
• 2.3 实验方法23-29
• 2.3.1 合成聚酰胺酸最佳配料比的确定23-26
• 2.3.2 聚酰胺酸最佳合成条件的探究26-29
• 2.3.3 聚酰亚胺成膜工艺的探究29
• 2.4 测试方法29-31
• 2.4.1 聚酰亚胺薄膜XRD分析29-30
• 2.4.2 聚酰亚胺薄膜红外分析30
• 2.4.3 聚酰亚胺薄膜综合热分析30
• 2.4.4 聚酰亚胺薄膜表面形貌分析30
• 2.4.5 聚酰亚胺薄膜力学性能测试30
• 2.4.6 聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数测试30-31
• 3结果与讨论31-62
• 3.1 共聚型聚酰亚胺最佳合成配方的确定31-39
• 3.1.1 合成原料的选择31
• 3.1.2 合成聚酰胺酸配方的确定31-32
• 3.1.3 不同配方的聚酰亚胺的结构表征32-36
• 3.1.4 不同配方的聚酰亚胺的性能表征36-39
• 3.1.5 本章小结39
• 3.2 聚酰胺酸最佳合成条件的探究39-54
• 3.2.1 反应温度对聚酰亚胺性能与结构的影响39-43
• 3.2.2 反应时间对聚酰亚胺结构和性能的影响43-46
• 3.2.3 固含量对聚酰亚胺结构和性能的影响46-49
• 3.2.4 加料方式对聚酰亚胺结构和性能的影响49-52
• 3.2.5 合成聚酰胺酸的条件对聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数的影响52-53
• 3.2.6 本章小结53-54
• 3.3 聚酰亚胺成膜工艺的探究54-62
• 3.3.1 不同成膜工艺的聚酰亚胺薄膜外观及元素分析55
• 3.3.2 不同成膜工艺的聚酰亚胺红外分析55-56
• 3.3.3 不同成膜工艺的聚酰亚胺X射线衍射分析56-57
• 3.3.4 不同成膜工艺的聚酰亚胺综合热分析57-59
• 3.3.5 不同成膜工艺的聚酰亚胺微观形貌分析59-60
• 3.3.6 不同成膜工艺的聚酰亚胺薄膜的热膨胀性分析60-61
• 3.3.7 本章小结61-62
• 结论62-64
• 致谢64-65
• 参考文献65-73
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果73

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本文编号：914973