色谱填料亲水性调控及应用研究

发布时间：2017-09-26 05:26

  本文关键词：色谱填料亲水性调控及应用研究

  更多相关文章： 亲水性调控 亲水 反相键合固定相 混合键合 表面修饰

【摘要】：本文经过对高纯硅胶表面进行混合键合得到C18新型亲水型反相键合色谱固定相,并对键合固定相进行了材料表征和较为系统的色谱性能评价测试。实验中以十八烷基二甲基氯硅烷和甲基三甲氧基硅烷混合键合硅胶固定相记为PALC-C18-1,以十八烷基三氯硅烷和甲基三甲氧基硅烷混合键合硅胶固定相记为PALC-C18-2,对其进行一次封尾。元素分析结果表明：新键合相获得一定的碳含量,PALC-C18-1:14.56%;PALC-C18-2:10.44%.实验系统考察了新型键合相的通用性、残余硅羟基活性、亲水性和耐酸性。结果表明：新型PALC-C18-2比PALC-C18-1和反相键合固定相具有更高的惰性、良好的亲水性和低pH流动相下的高稳定性,PALC-C18-2按照中国药典的方法要求测试结果最好。实验通过元素分析和色谱性能测试考察了修饰不同官能团对新型键合相的键合度和色谱性能的影响。结果表明：随着修饰剂官能团的不同,采用混合键合得到的固定相可以满足多方面的分析需求。
【关键词】：亲水性调控 亲水 反相键合固定相 混合键合 表面修饰
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.7
【目录】：

• 学位论文的主要创新点3-4
• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 第一章 前言8-26
• 1.1 色谱的发展简述8
• 1.2 液相色谱固定相研究进展8-10
• 1.3 键合相色谱的基质硅胶10-12
• 1.3.1 硅胶的物理性质11
• 1.3.2 硅胶表面化学特性11-12
• 1.3.3 高纯硅胶的制备12
• 1.4 反相键合固定相12-16
• 1.4.1 反相色谱固定相的分离原理13
• 1.4.2 反相键合固定相优点13-14
• 1.4.3 反相键合固定相局限14-15
• 1.4.4 反相色谱的样品分离分析15-16
• 1.5 亲水型反相液相色谱研究进展16-20
• 1.6 混合固定相技术的发展简述20-21
• 1.7 键合色谱固定相的评价21-23
• 1.7.1 硅胶键合固定相色谱性能的影响因素21
• 1.7.2 反相键合色谱固定相的性能指标21-22
• 1.7.3 反相键合固定相色谱性能评价方法22-23
• 1.7.4 亲水性混合键合反相固定相色谱性能评价方法23
• 1.8 本课题研究意义和研究内容23-26
• 第二章 实验部分26-36
• 2.1 主要试剂与仪器26-27
• 2.1.1 主要试剂26-27
• 2.1.2 主要仪器27
• 2.2 实验原理27-30
• 2.2.1 硅胶表面的化学修饰27-29
• 2.2.2 两种硅烷混合键合固定相制备29
• 2.2.3 键合固定相色谱性能评价29-30
• 2.3 实验方法30-36
• 2.3.1 亲水C18(PALC-C18)键合固定相的制备30-32
• 2.3.2 色谱柱填充32-33
• 2.3.3 固定相色谱性能评价方法及应用研究33-36
• 第三章 键合固定相的表征36-40
• 3.1 元素分析36-37
• 3.2 红外光谱表征37-40
• 第四章 键合固定相的色谱性能及应用评价40-62
• 4.1 亲水性测试40-41
• 4.2 柱效和峰形测试41-44
• 4.3 残余硅羟测试44-45
• 4.4 Tanaka测试45-46
• 4.5 Neue测试46-48
• 4.6 稳定性测试48-53
• 4.7 键合固定相应用研究53-62
• 第五章 结论62-64
• 参考文献64-70
• 发表论文情况和参加科研情况70-72
• 致谢72

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本文编号：921755