含吡啶类配位聚合物的合成与性质研究

发布时间：2017-09-28 22:15

  本文关键词：含吡啶类配位聚合物的合成与性质研究

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【摘要】：金属-有机框架(MOFs)/多孔配位聚合物(PCP)在近几年得到了快速的发展,由于其结构的多样性,可调性,孔道的多样性,高比表面积及具有不饱和金属配位点等的特点,使得它们成为科学界所感兴趣的材料,并在反应催化、电磁、反应传导、荧光、薄膜、药物缓释、气体存储和分离等领域得到了广泛的应用,尤其是在气体存储方面得到了高度的认可,应用前景光明。本文利用水热合成法和溶液合成法制备了几种MOFs,并对其储气性能展开了探究。主要内容如下:首先,我们利用水热合成法将烟酸和乙酸镍合成出具有孔洞结构的烟酸镍晶体([Ni_2(nic)_4(H_2O)]n)(nic=烟酸阴离子),并通过X-射线衍射进行了结构表征,通过热重分析、孔径和比表面积测试、扫描电镜、透射电镜等方法来研究它的物化性质,并将其应用于甲苯、水蒸气吸附,探究其储气性质;继续将第一步得到的烟酸镍进行碳化处理,得到纳米尺寸半导体材料氧化镍,用同样的测试方法来确定其结构和物化性质,研究了该氧化镍纳米颗粒的甲苯吸附性能,并运用自制的气敏测试系统测试了其对H_2、CO、CO_2、乙醇等气体的响应。其次,我们利用溶液法将Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与有机配体DL-丙氨酸配位形成热稳定性良好、比表面积适当的氨基酸MOFs({[Ni_4(D-ala)_2(L-ala)_2(1,2-bpe)_4]·17H_2O}n和{[Cu_4(D-ala)_2(L-ala)_2(1,2-bpe)_4]·17H_2O}n[(D-ala=D-丙氨酸阳离子,L-ala=L-丙氨酸阳离子,1,2-bpe=1,2-二(4-吡啶)乙烯]),对其结构和物化性质进行了表征,进一步探索了其在有害气体甲苯吸附方面的应用。最后,我们通过溶剂热法,以2,2':6',2"-三联吡啶-4'-羧酸为有机配体分别与Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)配位形成零维的三联吡啶类配位次级构筑单元(Fe(ctpy)_2·4H_2O、Zr(ctpy)_2·4H_2O),并进一步跟Zr(Ⅳ)配位形成三维的三联吡啶类金属-有机框架材料({Zr[Fe(ctpy)_2]_3}n、{Zr[Zr(ctpy)_2]_3}n),并对其结构和物化性质进行了表征。研究发现,这两种框架材料具有良好的常温贮氢性能,对它们吸附氢气的性能研究还在进行中。
【关键词】：多孔配合物 框架配合物 纳米半导体 气敏传感 气体吸附
【学位授予单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-22
• 1.1 金属有机框架材料（MOFs）概述10-12
• 1.1.1 金属有机框架材料（MOFs）的自组装10-12
• 1.2 金属-有机框架材料（MOFs）的合成12-15
• 1.2.1 水（溶剂）热法12-13
• 1.2.2 扩散法13-14
• 1.2.3 直接加入法14
• 1.2.4 微波辐射法14-15
• 1.2.5 机械化学法15
• 1.3 金属-有机框架材料（MOFs）的应用15-17
• 1.3.1 气体的吸附以及分离15-16
• 1.3.2 催化性能16-17
• 1.3.3 载药性能17
• 1.3.4 气体传感17
• 1.4 金属-有机框架材料（MOFs）吸附挥发性有机物的研究17-19
• 1.4.1 空气污染及挥发性有机物概述17-18
• 1.4.2 挥发性有机物的处理方法18-19
• 1.5 金属-有机框架材料（MOFs）吸附氢气的研究19-20
• 1.5.1 氢能的概述19-20
• 1.5.2 金属-有机框架材料（MOFs）的储氢进展20
• 1.6 课题研究的内容和意义20-22
• 第二章 烟酸镍的合成、表征及气体吸附22-40
• 2.1 引言22-23
• 2.2 实验试剂和仪器23-26
• 2.2.1 实验仪器和试剂23
• 2.2.2 几种主要的实验仪器23-26
• 2.3 烟酸镍的合成、表征以及气体吸附26-31
• 2.3.1 烟酸镍（Ⅱ）配合物的制备26
• 2.3.2 烟酸镍的表征和气体吸附26-27
• 2.3.3 热稳定性的探究27
• 2.3.4 吸脱附等温线27-28
• 2.3.5 烟酸镍晶体的相貌及分析28-30
• 2.3.6 气体吸附性能研究30-31
• 2.4 半导体氧化镍的制备、表征和气体吸附31-39
• 2.4.1 半导体氧化镍的制备31
• 2.4.2 氧化镍的PXD分析31-32
• 2.4.3 热稳定性的探究32
• 2.4.4 吸附等温线分析32-34
• 2.4.5 元素分析34
• 2.4.6 氧化镍的相貌及形态分析34-35
• 2.4.7 气体吸附性能研究35-36
• 2.4.8 气敏性能检测36-39
• 2.5 本章小结39-40
• 第三章 DL-丙氨酸镍的制备与气体吸附性能的研究40-46
• 3.1 引言40
• 3.2 实验部分40-41
• 3.2.1 实验仪器和试剂40-41
• 3.2.2 DL-丙氨酸镍的合成41
• 3.2.3 DL-丙氨酸铜的合成41
• 3.3 结果与讨论41-44
• 3.3.1 单晶结构解析41
• 3.3.2 热稳定性的探究41-42
• 3.3.3 吸脱附等温线142-43
• 3.3.4 吸脱附等温线243-44
• 3.4 本章小结44-46
• 第四章 三联吡啶类金属有机框架材料的合成及其表征46-54
• 4.1 引言46
• 4.2 实验内容46-48
• 4.2.1 实验仪器和试剂46-47
• 4.2.2 三吡啶MOF的合成47
• 4.2.3 三吡啶类样品的纯化47-48
• 4.3 A1的表征48-50
• 4.3.1 热稳定性的探究48
• 4.3.2 红外光谱分析48-49
• 4.3.3 PXRD分析49
• 4.3.4 吸脱附等温线49-50
• 4.3.5 气体吸附性能50
• 4.4 A2的表征50-52
• 4.4.1 A2热稳定性的探究50-51
• 4.4.2 吸脱附等温线51-52
• 4.4.3 气体吸附性能52
• 4.5 本章小结52-54
• 参考文献54-62
• 致谢62-64
• 攻读硕士期间已发表的论文64

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