折叠链结构聚脲的合成及表征

发布时间：2017-09-30 00:31

  本文关键词：折叠链结构聚脲的合成及表征

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【摘要】：在自然界中,由低聚体或者聚合物形成的折叠体可以产生复杂的三维结构,这些结构可以有很多功能,比如运输作用、识别能力、催化作用、电荷或能量传输作用。所以近几十年来折叠体的相关研究受到很多研究者的青睐。利用分子链内部的氢键作用,π-π相互作用或者供受体相互作用,科学家们可以用这些折叠体来模仿生物体内的相关过程。而有关折叠体的溶液组装形貌及其复合材料的力学性质却很少报道,基于前人的工作,本文我们设计合成了一种新型的聚脲折叠体,并且对其溶液组装行为及其复合材料的力学性质进行了研究,主要包括以下几个方面的工作：1.设计并合成一种新型的聚脲。主链上的氢键作用力和π-π相互作用有利于聚合物的折叠,因为聚合物的侧基为长烷基链,这种聚脲折叠体在一般的有机溶剂中具有较好的溶解性。而且这种特殊的结构为形成规整的组装形态提供了可能。这种聚脲通过四甲基胍促进的酯化缩聚反应得到。四种类型的单体分别是,4,4’-(羰基二亚氨)-二苯甲酸(A)和3,5-二(4-溴代丁氧基)苯甲酸正十六烷基酯(B1)、3,5-二(6-溴代己氧基)-苯甲酸正丁酯(B2)、3,5-二(12-溴代十二烷氧基)-苯甲酸正十六烷基酯(B3)。2.通过核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)对聚脲的结构和聚合度进行了表征,并且通过核磁跟踪反应研究酯化缩聚反应制备聚脲的反应动力学。研究表明,缩聚反应的效率较高,而且溴代单体的侧链烷基链长度影响聚合反应的速率,烷基链较长的时候,反应速率较慢。然后通过热失重分析(TGA)来研究聚脲的热稳定性能、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对聚脲的组装结构进行观察和表征,结果显示,合成的聚脲在结晶作用和氢键作用驱动下可以组装成球状、盘状、管状结构。3.将合成的聚脲在混合有机溶剂中进行组装,研究聚合度及折叠体结构对最终组装形貌的影响。研究表明,聚脲的聚合度对其组装形貌具有很大影响,而烷基链长度的变化仅仅改变组装结构的尺寸。4.对聚脲末端进行改性,接上双键,然后利用紫外光引发聚合与丙烯酸乙酯进行共聚。通过单轴拉伸测试研究聚脲和交联共聚物的力学性能。研究结果显示,交联共聚物随着拉伸的进行,应变增大,应力逐渐减小。
【关键词】：折叠体 聚脲 氢键 结晶 酯化反应
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.1
【目录】：

• 摘要7-8
• ABSTRACT8-10
• 第1章 绪论10-28
• 1.1 引言10
• 1.2 手风琴样式折叠链结构的研究进展10-14
• 1.2.1 离子聚合物组装成手风琴样式折叠链结构11-13
• 1.2.2 非离子聚合物组装成手风琴样式折叠链结构13-14
• 1.3 基于氢键的自组装研究14-15
• 1.4 结晶作用驱动的自组装研究15-16
• 1.5 本课题研究的目的意义和内容16-18
• 1.5.1 研究的背景和意义16
• 1.5.2 研究内容16-18
• 参考文献18-28
• 第2章 四甲基胍促进酯化反应合成折叠结构聚脲及其表征28-52
• 2.1 引言28
• 2.2 实验部分28-35
• 2.2.1 主要化学试剂及其仪器28-29
• 2.2.2 单体小分子的合成29-34
• 2.2.3 四甲基胍促进酯化缩聚反应制备折叠结构聚脲34-35
• 2.3 仪器与设备35-36
• 2.4 结果与讨论36-49
• 2.4.1 单体小分子~1H-NMR表征36-39
• 2.4.2 折叠结构聚脲的~1H-NMR和FT-IR表征39-45
• 2.4.3 四甲基胍促进酯化缩聚反应的动力学研究45-47
• 2.4.4 折叠结构聚脲的热稳定性研究47-49
• 2.5 本章小结49-50
• 参考文献50-52
• 第3章 折叠结构聚脲的组装行为研究及其复合材料力学性能研究52-66
• 3.1 引言52
• 3.2 实验部分52-56
• 3.2.1 主要化学试剂与仪器52-53
• 3.2.2 折叠结构聚脲组装体的制备53-54
• 3.2.3 嵌段聚合物的制备54-55
• 3.2.4 光催化交联体的制备55-56
• 3.3 结果与讨论56-64
• 3.3.1 折叠结构聚脲P1组装行为的表征57-59
• 3.3.2 折叠结构聚脲P2组装行为的表征59-60
• 3.3.3 折叠结构聚脲P3组装行为的表征60
• 3.3.4 末端羧基化修饰的聚丁二烯的表征60-62
• 3.3.5 末端双键修饰的折叠结构聚脲(P2’)的表征62
• 3.3.6 合成的折叠结构聚脲力学性质的研究62-64
• 3.4 本章小结64-65
• 参考文献65-66
• 第4章 结论66-68
• 致谢68-69

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