膦杂吡唑与钒、铑金属离子配合物的合成研究

发布时间：2017-09-30 11:11

  本文关键词：膦杂吡唑与钒、铑金属离子配合物的合成研究

  更多相关文章： 膦杂吡唑 钒 铑 配合物

【摘要】：五元膦杂吡唑化合物有着相当独特的性质,因其含有孤对电子、π电子、芳香性和低配位的磷原子,这使其在有机合成、催化和药物合成方面充当着重要的角色。本文利用两类五元膦杂吡唑作为配体分别与两种金属离子的配位,设计合成了两大系列金属配合物,其中六种钒的膦杂吡唑金属配合物,并在此基础上进行还原,得到两种二价钒金属配合物,此外,还合成了铑的氮磷杂环金属配合物。并且所有化合物进行了相应的核磁及其特殊谱图铑(103)谱、X-单晶衍射、红外、熔点全部表征,并且用EPR及SQUID测试来表征钒化合物,具体简要如下:1.以1-钾-3,5-二叔丁基-1,2,4-二唑膦配体为原料与过渡金属钒的氯化物以不同摩尔比(3:1,2:1,1:1)反应得到化合物[(THF)V(3,5-tBu_2dp)_3],[Cl(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)_2],[Cl_2(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)];2.以1-钾-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配体为原料与过渡金属钒的氯化物以不同摩尔比(3:1,2:1,1:1)反应得到化合物[(THF)V(3,5-Ph_2dp)_3],[Cl(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)_2],[Cl_2(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)];3.分别以[Cl_2(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)]和[Cl_2(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)]为原料与C8K进行还原反应得到二价的钒化合物[(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)_2]和[Cl(THF)_3V2(3,5-Ph_2dp)_3];4.以三氯化三水合铑与五甲基环戊二烯反应得到化合物Cp*RhCl_2,以此为原料与1-钾-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配体按1:1的比例反应得到铑膦杂吡唑环化合物[Cp*Rh(3,5-Ph_2dp)]_3;
【关键词】：膦杂吡唑 钒 铑 配合物
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-8
• 1. 绪论8-14
• 1.1 膦杂吡唑配体及其过渡金属配合物的研究进展8-11
• 1.2 环戊二烯基金属配合物的研究概述11-12
• 1.3 立题12-14
• 2. 膦杂吡唑与过渡金属钒配合物的合成与表征14-44
• 2.1 引言14-15
• 2.2 3,5-二叔丁基膦杂吡唑和 3,5-二苯基膦杂吡唑与金属钒配合物的合成与表征15-34
• 2.3 2-(3,5-二叔丁基膦杂吡唑)钒(Ⅱ)化合物和 2-(3,5-二苯基膦杂吡唑)钒(Ⅱ)的合成表征34-43
• 2.4 结果与讨论43-44
• 3. 膦杂吡唑 环戊二烯 金属铑配合物的合成与表征44-50
• 3.1 引言44
• 3.2 膦杂吡唑 环戊二烯 金属铑配合物的合成及表征44-48
• 3.3 结果与讨论48-50
• 4. 实验部分50-56
• 4.1 试剂纯化50
• 4.2 试剂规格50-51
• 4.3 仪器规格51
• 4.4 实验内容51-56
• 5．总结56-58
• 致谢58-60
• 参考文献60-64
• 附图64-76
• 附录76-82
• 攻读学位期间发表的论文82

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 解正峰;;1，3-偶极环加成合成新型3a，，6a-二氢-4，6-二氧代吡咯啉并[3，4-d]吡唑类衍生物[J];农化新世纪;2005年12期

2 ;本期推荐——吡唑类系列化合物[J];精细与专用化学品;2007年15期

3 曹瑾;张一宾;;吡唑类农药的研究进展[J];精细化工中间体;2007年06期

4 曹瑾;;吡唑类农药的研究进展[J];农化新世纪;2008年05期

5 谢孟峡，张永安，王爱军，翁卫;吡唑类衍生物的合成与分析[J];北京师范大学学报(自然科学版);1995年04期

6 郎玉成;柏亚罗;;吡唑类农药品种的研究开发进展[J];现代农药;2006年05期

7 李艳;邵腾飞;战付旭;孟庆洋;贾炯;王建武;;二吡唑基甲酮类化合物的合成和表征[J];有机化学;2010年02期

8 张应鹏;郑毅;王俊芳;窦花妮;杨云裳;;新型3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物的合成[J];兰州理工大学学报;2011年01期

9 刘源发,祝信绒,颜义贤,孙晓红,程德润,王科忍,李涵;贵金属选择性络合剂3、5—二甲基吡唑与金萃合物组成的研究[J];黄金;1986年01期

10 朱洪友,刘复初,林军,孔宁川;联吡唑类螯合剂的合成[J];化学试剂;1998年02期

中国重要会议论文全文数据库 前5条

1 王宏丽;辛莹;陈风雷;;一种吡唑中间体及其衍生物的简便合成[A];中国化学会第28届学术年会第6分会场摘要集[C];2012年

2 马玉洁;郑琦;曹玲华;;1-苯基-3-芳(杂环)基-4-甲酰基吡唑衍生物的合成[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集（上册）[C];2005年

3 黄润秋;宋健;冯磊;;1,3,5-取代吡唑-4-亚甲基环丙烷羧酸酯的合成及生物活性[A];中国化工学会农药专业委员会第八届年会论文集[C];1996年

4 尤慧艳;左秀锦;曲迎歌;郑绍彤;袁辉明;张丽华;张玉奎;;新型吡唑类硝化抑制剂的高效液相色谱定量分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（下册）[C];2005年

5 宫方斌;李沙瑜;杨国强;;铜(Ⅰ)的吡唑类配体的配合物发光的压力效应[A];中国化学会第26届学术年会光化学分会场论文集[C];2008年

中国博士学位论文全文数据库 前5条

1 苏婧;吡唑及膦杂吡唑金属有机化合物的合成、结构及性质研究[D];山西师范大学;2016年

2 王宏青;具有生物活性的吡唑及吡唑并嘧啶衍生物的合成与性质研究[D];华中师范大学;2004年

3 谭成侠;吡唑衍生物的合成及其生物活性研究[D];浙江大学;2005年

4 李艳;含吡唑结构的杂环化合物的合成、结构和抑菌活性的研究[D];山东大学;2009年

5 马洪菊;利用簇合效应与类同法合成新农药活性化合物的研究[D];中国农业科学院;2010年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 孟广宁;新型吡啶吡唑类配体及其金属钯（Ⅱ）类配合物的合成及结构表征[D];青岛理工大学;2015年

2 袁建坡;新型吲唑类、四嗪类与吡啶并吡唑类农药的合成及其生物活性研究[D];青岛科技大学;2016年

3 陶文昌;1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑（MTNP）的制备及性能[D];北京理工大学;2016年

4 申佳奕;吡唑类脾酪氨酸激酶抑制剂的设计、合成及生物活性研究[D];吉林大学;2016年

5 和帅;吡唑羧酸金属有机配合物的合成、结构及其性能表征[D];南昌航空大学;2016年

6 张建华;吡唑基嘧啶类化合物的合成及生物活性研究[D];华中农业大学;2013年

7 李亚茹;1，3—二芳基吡唑类衍生物的合成及抗菌、抗炎活性研究[D];延边大学;2016年

8 李路辉;吡唑类配体与货币金属形成的配合物的合成、晶体结构及其性质的研究[D];郑州大学;2016年

9 蔡文玺;含吡唑杂环亚酰胺类衍生物的设计、合成、抗癌活性研究及靶点预测[D];天津医科大学;2016年

10 黄欢欢;吡唑联含氮杂环类化合物及其配合物的设计、合成和性质研究[D];东南大学;2016年

本文编号：947862