巯基噻唑衍生物修饰金电极的制备与应用研究
本文关键词:巯基噻唑衍生物修饰金电极的制备与应用研究
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【摘要】:本文采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)及扫描电子显微镜(SEM)等方法,研究了2-羟基-4-甲氧基苯甲醛(HMB)、2-巯基-1,3,4-噻二唑(MTD)、2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMTD)和5-巯基-1-甲基四唑(MMT)自组装修饰金电极的制备及其电化学特性,探讨了修饰条件及电化学反应条件对修饰电极电化学行为的影响。1.采用扫描电子显微镜表征了HMB、MTD、AMTD和MMT修饰金电极的表面形貌,结果表明修饰剂在金表面形成了较均匀的自组装修饰膜。2.采用循环伏安法比较了裸金电极和HMB/Au、MTD/Au、AMTD/Au和MMT/Au电极在K3[Fe(CN)6]溶液中的电化学反应行为。在HMB/Au和AMTD/Au电极上,Fe(CN)63-/4-氧化还原峰电位差ΔEp分别为68 mV和81 mV,峰电流ip明显减小,Fe(CN)63-/4-电子传递速率降低。在MTD/Au和MMT/Au电极上,Fe(CN)63-/4-峰电位差ΔEp分别为60 mV和62 mV,ip明显增大,对Fe(CN)63-/4-的电子转移具有一定促进作用。电化学阻抗谱显示,Fe(CN)63-/4-在HMB/Au、MTD/Au、AMTD/Au和MMT/Au电极上的电化学反应主要是浓度扩散控制的过程。3.在pH6.0 HMB-磷酸盐缓冲溶液(PBS)中自组装修饰6 h制备的HMB/Au电极,对细胞色素c电化学反应具有一定促进作用,峰电位差ΔEp约为62 mV,峰电流ip与电位扫描速率的平方根(v1/2)呈线性关系,且峰电流比ipa/ipc约为1。4.MTD/Au、AMTD/Au和MMT/Au电极对细胞色素c的电化学反应无明显促进作用,但对多巴胺(DA)的电化学反应具有明显促进作用。5.采用循环伏安法研究了多巴胺在MTD/Au、AMTD/Au和MMT/Au电极上的电化学过程。多巴胺在裸金电极上的循环伏安曲线无明显还原峰电流。随电位扫速增大,多巴胺在修饰金电极上的还原峰电流ipc逐渐增大,且与电位扫速的平方根呈正比,氧化峰电流ipa也随之增大,峰电位差ΔEp增大。当电位扫速为50 mV/s时,在MTD/Au、AMTD/Au和MMT/Au电极上,多巴胺氧化还原峰电位差ΔEp分别为94 mV、82 mV和85 mV。6.多巴胺还原峰电流ipc与DA浓度呈线性关系,可用于DA的电化学选择性检测。MTD/Au修饰金电极测定DA的标准曲线回归方程为ipc(μA)=7.6050C(mmol/L)+0.4363,r=0.9901。初步探讨了酒精、葡萄糖或亚硝酸钠对多巴胺测定的影响。7.MTD/Au修饰电极在空气中避光放置6 h,在1.0 mmol/L DA-PBS溶液中的循环伏安还原峰电流基本不变。放置在蒸馏水和PBS溶液中12 h,稳定性较好。
【关键词】:细胞色素c 多巴胺 循环伏安法 化学修饰电极 电化学
【学位授予单位】:安徽工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.1
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-10
- 第一章 文献综述10-16
- 1.1 化学修饰电极简介10
- 1.2 化学修饰电极制备方法10-11
- 1.2.1 电极的预处理及检验10
- 1.2.2 共价键法10
- 1.2.3 吸附法10-11
- 1.2.4 自组装膜法11
- 1.2.5 聚合物法11
- 1.2.6 无机物修饰电极11
- 1.3 化学修饰电极的表征11-13
- 1.3.1 循环伏安法11-12
- 1.3.2 电化学交流阻抗谱12
- 1.3.3 红外光谱法12
- 1.3.4 拉曼光谱法12
- 1.3.5 表面分析能谱法12-13
- 1.3.6 扫描电子显微镜法13
- 1.4 细胞色素c直接电化学行为研究进展13
- 1.5 多巴胺定量分析研究进展13-14
- 1.6 本文主要研究内容及意义14-16
- 第二章 HMB/Au电极的制备及电化学行为研究16-24
- 2.1 实验部分16-17
- 2.1.1 主要仪器与试剂16-17
- 2.1.2 实验方法17
- 2.2 结果与讨论17-23
- 2.2.1 Fe(CN)_6~(3-/4-)在HMB/Au电极上的电化学行为17-18
- 2.2.2 细胞色素c在HMB/Au电极上的电化学行为18
- 2.2.3 电位扫速对细胞色素c电化学行为的影响18-19
- 2.2.4 修饰剂溶液酸度对细胞色素c电化学行为的影响19-21
- 2.2.5 修饰时间对细胞色素c电化学行为的影响21
- 2.2.6 修饰时间对HMB/Au电极的交流阻抗特性影响21-22
- 2.2.7 HMB/Au电极的表面形貌22-23
- 2.3 小结23-24
- 第三章 MTD/Au和AMTD/Au电极的制备及电化学性能24-39
- 3.1 实验部分24-25
- 3.1.1 主要仪器与试剂24-25
- 3.1.2 实验方法25
- 3.2 结果与讨论25-38
- 3.2.1 MTD/Au和AMTD/Au电极的循环伏安特性25-26
- 3.2.2 MTD/Au电极的交流阻抗曲线26-28
- 3.2.3 MTD/Au电极的表面形貌28
- 3.2.4 细胞色素c在MTD/Au和AMTD/Au电极上的电化学行为28-33
- 3.2.5 MTD/Au和AMTD/Au电极对多巴胺电化学反应的促进作用33-38
- 3.3 小结38-39
- 第四章 MMT/Au电极的制备及电极电化学性能39-50
- 4.1 实验部分39
- 4.1.1 主要仪器与试剂39
- 4.1.2 实验方法39
- 4.2 结果与讨论39-49
- 4.2.1 5-巯基1甲基四唑自组装金电极的循环伏安特征39-40
- 4.2.2 MMT/Au电极的交流阻抗曲线40-43
- 4.2.3 MMT/Au电极的表面形貌43
- 4.2.4 MMT/Au电极对细胞色素c电化学行为的影响43-46
- 4.2.5 MMT /Au对多巴胺电化学反应的促进作用46-49
- 4.3 小结49-50
- 第五章 MTD/Au修饰电极在多巴胺测定中的应用可行性50-61
- 5.1 实验部分50
- 5.1.1 主要仪器与试剂50
- 5.1.2 实验方法50
- 5.2 结果与讨论50-60
- 5.2.1 电极修饰时间对多巴胺电化学行为的影响50-51
- 5.2.2 电位扫描速率对多巴胺循环伏安曲线的影响51-52
- 5.2.3 多巴胺浓度和还原峰电流的关系52-53
- 5.2.4 乙醇对多巴胺浓度测定的影响53-54
- 5.2.5 葡萄糖对多巴胺浓度测定的影响54-55
- 5.2.6 亚硝酸钠对多巴胺测定的影响55-56
- 5.2.7 抗坏血酸对多巴胺浓度测定的影响56-57
- 5.2.8 尿酸浓度对多巴胺浓度测定的影响57-58
- 5.2.9 MTD/Au电极对盐酸多巴胺样品浓度测定58-59
- 5.2.10 修饰电极的稳定性59-60
- 5.3 小结60-61
- 第六章 结论61-63
- 参考文献63-70
- 在学研究成果70-71
- 致谢71
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10 何品刚,,方禹之,铃木,V闯ぃ芾
本文编号:962599
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