热解吸质谱法在分析表面污染物上的应用研究

发布时间：2017-10-04 22:09

  本文关键词：热解吸质谱法在分析表面污染物上的应用研究

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【摘要】：真空系统中使用的各种材料,由于加工、清洗、装配、运行过程中存在有机物残留,使得材料表面有污染物质。这些污染物质在一定条件下会在真空中释放,经扩散,吸附、沉降到真空室和光学元件等表面,导致系统污染、元件性能下降和其他一些负面影响。因此,材料表面污染物的检测分析具有非常重要的意义。本文阐述并对比了常见的材料表面污染物分析方法和质谱常压离子化技术,其中分析方法包括色谱法、光谱法和质谱法；质谱常压离子化技术包括喷雾型、放电型、激光辅助解吸型和热解吸型离子化技术。其中,质谱法设备简单、定性能力好、灵敏度高、可以进行快速在线检测。热解吸型离子化技术加热装置小巧,简单便携,采用波纹管连接质谱仪与进样口,方便靠近样品进行实时在线分析。因此,本文采用热解吸质谱法分析材料表面污染物。本文首先介绍了热解吸质谱法的基本原理,根据基本原理指出了热解吸质谱法分析灵敏度的关键在于进样效率,而进样效率的主要受限因素为解吸温度和进样装置参数。对解吸温度进行了分析,结果表明：加热器加热功率越大,解吸温度越高；载气流量越高,解吸温度越高,但进样效率越低。对进样装置参数进行了模拟研究,结果表明：载气喷射角度为200-30。时,进样效率最高;真空入口高度越低,进样效率越高；进样效率随真空入口直径的增大先上升后下降,在0.8mm时最高；进样效率随着间隙的增大先上升后下降,在0.5mmm时最高。对热解吸质谱法分析灵敏度的受限因素进行了实验研究,结果表明：对于材料表面污染物,加热器加热功率越高,分析灵敏度越高；载气流量越高,分析灵敏度越低；载气喷射角度为20。左右时,分析灵敏度较高；真空入口高度越低,分析灵敏度越高；间隙大小为0.7mmm时,分析灵敏度较高；对于相同的污染物,所在的材料表面导热性能越好,分析灵敏度越高。介绍了冷凝浓缩转移的理论和冷凝浓缩的装置以及纳米纤维富集器,研究了样品冷凝浓缩转移对分析灵敏度的影响,并研究了冷凝装置中放置富集器对分析灵敏度的影响,按照从量大到量小的原则,分别对固体样品、涂抹采集液体样品、蒸发采集液体样品和清洗后样品进行了分析。实验结果表明：样品冷凝浓缩转移后能大大的提高分析灵敏度,同时在冷凝装置中放置富集器可以进一步提高分析灵敏度。
【关键词】：表面污染物 热解吸 质谱法 冷凝浓缩 分析灵敏度
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB74;O657.63
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 绪论9-15
• 1.1 引言9
• 1.2 材料表面污染物概述9-11
• 1.2.1 材料表面污染物的来源9-10
• 1.2.2 材料表面污染物的影响10-11
• 1.3 国内外研究现状11-12
• 1.4 选题意义及课题主要工作12-15
• 第二章 表面污染物分析方法15-27
• 2.1 材料表面污染物分析方法15-19
• 2.1.1 色谱法15-16
• 2.1.2 光谱法16-17
• 2.1.3 质谱法17-18
• 2.1.4 方法对比总结18-19
• 2.2 质谱常压离子化技术19-26
• 2.2.1 喷雾型离子化技术19-20
• 2.2.1.1 解吸电喷雾电离19-20
• 2.2.1.2 解吸大气压光电离20
• 2.2.2 放电型离子化技术20-23
• 2.2.2.1 实时直接分析20-21
• 2.2.2.2 表面解吸常压化学电离21-22
• 2.2.2.3 解吸电晕束电离22-23
• 2.2.3 激光辅助解吸型离子化技术23-24
• 2.2.3.1 电喷雾辅助激光解吸电离23-24
• 2.2.3.2 激光二极管热解吸常压化学电离24
• 2.2.4 热解吸型离子化技术24-25
• 2.2.5 方法对比总结25-26
• 2.3 小结26-27
• 第三章 热解吸质谱法进样效率研究27-43
• 3.1 热解吸质谱法进样效率分析27-28
• 3.2 解吸温度研究28-35
• 3.2.1 解吸温度影响因素理论分析28-31
• 3.2.2 解吸温度影响因素实验研究31-35
• 3.2.2.1 加热器加热功率31-32
• 3.2.2.2 载气流量32-35
• 3.2.3 结论35
• 3.3 进样装置参数研究35-42
• 3.3.1 载气喷射角度35-37
• 3.3.2 真空入口高度37-38
• 3.3.3 真空入口大小38-40
• 3.3.4 间隙大小40-41
• 3.3.5 结论41-42
• 3.4 小结42-43
• 第四章 热解吸质谱法分析灵敏度实验研究43-49
• 4.1 实验装置43
• 4.2 分析灵敏度受限因素实验研究43-48
• 4.2.1 解吸温度43-45
• 4.2.1.1 加热器加热功率43-45
• 4.2.1.2 载气流量45
• 4.2.2 进样装置参数45-47
• 4.2.2.1 载气喷射角度45-46
• 4.2.2.2 真空入口高度46-47
• 4.2.2.3 间隙大小47
• 4.2.3 材料表面材质47-48
• 4.3 小结48-49
• 第五章 冷凝浓缩提高灵敏度分析49-61
• 5.1 冷凝浓缩实验方案设计49-51
• 5.1.1 冷凝浓缩理论分析49-50
• 5.1.2 用于提高分析灵敏度的冷凝浓缩器50-51
• 5.1.3 用于提高分析灵敏度的纳米纤维富集器51
• 5.1.4 增加冷凝浓缩器后的实验装置51
• 5.2 冷凝浓缩对提高灵敏度的实验研究51-59
• 5.2.1 固体样品51-53
• 5.2.2 涂抹采集液体样品53-55
• 5.2.3 蒸发采集液体样品55-57
• 5.2.4 清洗后样品57-59
• 5.3 小结59-61
• 第六章 总结与展望61-63
• 6.1 全文总结61-62
• 6.2 展望62-63
• 致谢63-65
• 参考文献65-69
• 作者简介69

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前9条

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本文编号：973127